[发明专利]一种多孔陶瓷表面氮化硅基涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种陶瓷组合物，特别涉及一种多孔陶瓷表面氮化硅基涂层的制备方法。

背景技术

多孔陶瓷一般指孔径在50nm以上且经过烧结得到的块体无机非金属材料。多孔陶瓷具有耐高温、耐化学腐蚀、密度低等优点，在隔热、催化、过滤等领域得到广泛的应用。随着现代工业的发展，多孔陶瓷的应用范围不断拓宽，对其性能的要求也在不断提升。实际中，应用较为广泛的多孔陶瓷大多是由氧化物为主相或结合相的复合陶瓷，如氧化铝多孔陶瓷、莫来石多孔陶瓷、氮化硅多孔陶瓷和碳化硅多孔陶瓷等。由于制备工艺的局限，多孔陶瓷的表面存在很多微裂纹缺陷，从而削弱了多孔陶瓷的机械性能。

氮化硅是一种共价键很强的化合物，具有熔点高、硬度高、强度高、热膨胀系数低、导热系数低、化学稳定性好、抗热震性号等优点，同时氮化硅陶瓷具有较低的介电常数。在多孔陶瓷表面制备一层致密的氮化硅涂层，形成低密度芯体和高致密表层的双层结构成为该领域的重要方向，表面致密层可防止因吸潮带来的介电性能下降，提高多孔基体的力学性能和耐热性；厚的芯体能够保证材料需要的强度。目前制备氮化硅涂层材料大多采用CVD(化学气相沉积)工艺，在多孔陶瓷基体上沉积氮化硅致密层，CN200810020345以四氯化硅和氨气为前躯体，采用低压化学沉积的方法制备了氮化硅涂层，该方法成本较高，无法进行复杂形状基体的沉积，不易实现工业化。此外还有采用常温喷雾法在多孔陶瓷表面制备具有抗热性能的复合涂层，CN200910272706采用物理喷涂的方法，将氮化硅浆料涂覆在多孔氮化硅陶瓷涂表面，得到致密的氮化硅基封孔涂层。CN201010271031以真空处理基体，喷涂氮化硅涂层的方法，制备了氮化硅涂层石英坩埚。此方法制备的涂层与基体之间缺少平稳过渡，结合程度不高。

发明内容

本发明的目的是，克服现有技术的缺点和不足，提供一种多孔陶瓷氮化硅基涂层的制备方法，采用工艺简单、成本低廉的溶胶凝胶工艺，以铝溶胶或硅溶胶与陶瓷粉混合制成料浆，在多孔陶瓷表面制备一层氮化硅基致密层，使表层与基体结合紧密，平稳过渡，从而提高多孔氮化硅基陶瓷的力学性能和表面质量。

本发明通过以下技术方案予以实现，步骤如下：

(1)陶瓷粉预处理

将陶瓷粉与蒸馏水以1∶3至1∶6的比例混合浸泡，每隔6h搅拌一次，去除浸泡过程中产生的气泡；浸泡24h-48h后，离心分离，对物料进行烘干去除残余水分，烘干后过40-120目筛备用；

所述陶瓷粉是粒度D₅₀为0.1-5μm的Si粉或者粒度D₅₀为0.1-5μm的Si₃N₄粉以及将上述两种粉料按任意比例混合的Si/Si₃N₄混合粉；

(2)铝溶胶的制备

采用异丙醇、乙醇、仲丁醇铝或者异丙醇铝及乙酰乙酸乙酯为原料，采用溶胶凝胶法，制备氧化铝含量为1-10wt％的铝溶胶；

(3)硅溶胶的制备

采用乙醇、硝酸、正硅酸乙酯为原料，采用溶胶凝胶法，制备氧化硅含量为1-10wt％的硅溶胶。

(4)陶瓷料浆制备

将步骤(1)中预处理的陶瓷粉，步骤(2)制备的铝溶胶或者步骤(3)制备的硅溶胶，按照陶瓷粉为1-20wt％，铝溶胶或者硅溶胶为80-99wt％的原料重量百分比称量混合，在此基础上，外加0.1-3wt％的表面活性剂；

(5)涂层涂覆

先对多孔陶瓷基体进行抛光处理，再将预处理后的基体浸入到步骤(4)的料浆中，采用浸渍提拉法在基体表面制备涂层，或者采用喷涂法直接在基体表面制备涂层；

(6)低温热处理

将步骤(5)涂覆涂层后的基体烘干，于200℃-700℃下热处理，保温时间10-60min；

(7)重复步骤(5)和(6)2-6次；

(8)高温热处理

将涂覆涂层后的基体在氮气气氛下，于1200℃-1500℃热处理1h-10h，得到涂有氮化硅基涂层的制品。

所述步骤(4)的表面活性剂为聚乙二醇PEG-400、PEG-6000或者聚丙烯酸氨PAA-NH₄。

本发明的有益效果是，通过采用本发明的制备方法，多孔陶瓷表面得到了一种表层与基体结合紧密、平稳过渡的氮化硅基涂层，从而提高了多孔陶瓷的力学性能和表面质量。

附图说明

图1是实例1中涂覆氮化硅基涂层前的基体表层的扫描电镜形貌图：