[发明专利]一种环氧改性有机硅绝缘导热耐高温涂料的制备方法及制品有效
申请号: | 201110440545.0 | 申请日: | 2011-12-26 |
公开(公告)号: | CN102559048A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 马志平;王小妹;王瑞宏;杨林学 | 申请(专利权)人: | 东莞市宏达聚氨酯有限公司;中山大学;东莞市锐达涂料有限公司 |
主分类号: | C09D183/06 | 分类号: | C09D183/06;C09D7/12;C09D5/25;C08G77/38 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 吴英彬 |
地址: | 523000 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 有机硅 绝缘 导热 耐高温 涂料 制备 方法 制品 | ||
1.一种环氧改性有机硅绝缘导热耐高温涂料的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
(1)制备原材料:按照下列组分及重量份比例制备如下原材料:
(2)合成有机硅预聚物:把有机硅单体和等质量的二甲苯溶剂加入反应器中,加热至60~70℃,用30%盐酸调节pH值为4~5,搅拌条件下缓慢加入蒸馏水,反应2~4小时;待反应混合物静置分层后,取上层溶液水洗至中性,减压蒸馏至固含率为50~70%,制得有机硅预聚物溶液;
(3)合成环氧改性有机硅树脂:把质量比为1∶1的有机硅预聚物溶液与环氧树脂混合,加入0.3~0.8%环烷酸盐在140~170℃下反应,抽取反应物进行测定,当测定200℃时的凝胶化时间为60~100s时终止反应,然后再加入二甲苯稀释,制得固含率为30%~70%的环氧改性有机硅树脂;
(4)制备环氧改性有机硅绝缘导热耐高温涂料:按照下列组分及重量份配比制取原料:
将上述原料采用高速分散机使其分散均匀混合,再使用砂磨机研磨20~50min,过滤,制得环氧改性有机硅绝缘导热耐高温涂料;
其中所述的填料至少包括氮化硅、氧化镁粉。
2.根据权利要求1所述的环氧改性有机硅绝缘导热耐高温涂料的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
所述的步骤(4)制取原材料,还包括按照下列组分及重量份比例制备如下原材料:消泡剂0.2~1,将所述消泡剂与其他原料采用高速分散机使其分散均匀混合,再使用砂磨机研磨20~50min,过滤,制得环氧改性有机硅绝缘导热耐高温涂料。
3.根据权利要求1或2所述的环氧改性有机硅绝缘导热耐高温涂料的制备方法,其特征在于,所述的有机硅单体为一甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的环氧改性有机硅绝缘导热耐高温涂料的制备方法,其特征在于,所述的环烷酸盐为环烷酸锌、环烷酸钙、环烷酸钾中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的环氧改性有机硅绝缘导热耐高温涂料的制备方法,其特征在于,所述的填料为氧化镁粉、氮化硅与云母粉、氧化铝粉、氮化硼中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求2所述的环氧改性有机硅绝缘导热耐高温涂料的制备方法,其特征在于,所述偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷之一或其混合物;所述消泡剂为甲基硅油。
7.根据权利要求1或2所述的环氧改性有机硅绝缘导热耐高温涂料的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、环己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯、正丁醇中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1-7之一所述方法制备的环氧改性有机硅绝缘导热耐高温涂料,其特征在于,其包括如下重量份比例的原料组分:
其中所述的填料至少包括氮化硅、氧化镁粉。
9.根据权利要求8所述的环氧改性有机硅绝缘导热耐高温涂料,其特征在于,其还包括如下重量份比例的原料组分:消泡剂0.2~1。
10.根据权利要求8或9所述的环氧改性有机硅绝缘导热耐高温涂料,其特征在于,所述的有机硅单体为一甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物;所述的环烷酸盐为环烷酸锌、环烷酸钙、环烷酸钾中的一种或几种的混合物;所述的填料为氧化镁粉、氮化硅与云母粉、氧化铝粉、氮化硼中的一种或几种的混合物。
11.根据权利要求9所述的环氧改性有机硅绝缘导热耐高温涂料,其特征在于,所述偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷之一或其混合物;所述消泡剂为甲基硅油;所述溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、环己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯、正丁醇中的一种或几种的混合物。
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