[发明专利]一种Fe3O4/石墨烯复合粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯复合粉体的制备领域，特别涉及一种Fe₃O₄/石墨烯复合粉体的制备方法。

背景技术

石墨烯具有独特的结构和优异的性能，湿化学方法制备石墨烯常用的前躯体氧化石墨烯原料易得，成本较低，并且具有巨大的比表面积和丰富的表面官能团，在经过还原后可与其他无机纳米颗粒复合形成功能化的石墨烯复合材料，在电子器件、储能、生物医学等领域具有很大的应用潜力。因此，近年来关于石墨烯基复合材料的研究成为热点，研究人员发现石墨烯可以显著提高复合材料的力学性能和电学性能并能良好结合复合材料中其他组分的优异性能。F.Gong等在Phys.Chem.Chem.Phys.13(2011)17676-17682上报道了利用层层自组装的方法制备石墨烯/Pt薄膜，在太阳能电池领域具有潜在的应用价值。C.Xu等在J.Solid State Chem.182(2009)2486-2490上报道了利用吸附了氧化石墨的醋酸铜在乙二醇溶剂中制备得到石墨烯/Cu₂O复合粉体，是一种良好的可见光催化材料。Z.-S.Wu等在ACS Nano 4(6)(2010)3187-3194上报道了煅烧Co(OH)₂/graphene制备Co₃O₄/graphene复合材料的方法，并将其应用于电池电极。

铁氧体纳米粒子因其具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等物理效应，以及优异的磁性能在高科技领域有着广阔的应用前景。因此，目前关于石墨烯与铁氧体复合材料的研究也备受瞩目。H.P.Cong等在Small 6(2)(2010)169-173上报道了将氧化石墨热还原制备得到石墨烯后再与Fe₃O₄进行复合制备Fe₃O₄/石墨烯复合物的方法。M.Zhang等在J.Mater.Chem.20(2010)5538-5543上报道了利用微波热还原制备铁氧体/石墨烯复合材料的方法。W.Shi等在J.Mater.Chem.21(2011)3422-3427上报道了将铁盐与氧化石墨通过溶剂热的方法一步合成Fe₃O₄/石墨烯复合物。

目前制备Fe₃O₄/石墨烯复合粉体的方法主要存在以下缺陷：成本较高，产率低，而且所制得的Fe₃O₄晶体成核、生长过程不易控制。因此寻找一种低成本、高产率制备结晶好的Fe₃O₄/石墨烯复合材料的方法成为研究的热点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种Fe₃O₄/石墨烯复合粉体的制备方法，该制备方法简单，产率高，成本低廉，所制备的Fe₃O₄/石墨烯复合粉体的电阻率小、磁化强度高。

本发明的一种Fe₃O₄/石墨烯复合粉体的制备方法，包括：

(1)在室温下，将氧化石墨加入去离子水中，超声分散均匀后，加入亚铁盐和添加剂，混合均匀得到溶液A；在室温下将NaOH分散于去离子水中，混合均匀得到溶液B；在持续搅拌下，将溶液A和B混合，并滴入活性剂聚乙二醇，然后滴加水合肼至产生黑色沉淀后继续滴加过量水合肼直至没有新的沉淀产生；

(2)收集步骤(1)产生的沉淀，用去离子水洗涤后将其重新分散于去离子水中，再加入水合肼得到前躯体分散液；

(3)将上述前躯体分散液升温至80℃～100℃，反应8～12h，冷却至室温，最后收集、洗涤、干燥，即得石墨烯/Fe₃O₄复合粉体。

所述步骤(1)中的亚铁盐为四水合氯化亚铁FeCl₂·4H₂O。

所述步骤(1)中的氧化石墨与亚铁盐的质量比为1∶10～40。

所述步骤(1)中的添加剂为柠檬酸，添加剂与Fe²⁺的摩尔比为0.20～0.25∶1。

所述步骤(1)中的NaOH与Fe²⁺的摩尔比为4.8～5.1∶1。

所述步骤(1)中的聚乙二醇的数均分子量为200～1000，添加量为0.1mL。