[发明专利]乳液型质量分数为50%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法

说明书

技术领域

本发明涉及一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯其质量分数为50％的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备领域。 

背景技术

随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)-50，作为一种高聚物合成用高效引发剂，与溶剂型引发剂引发剂相比，在高聚物的聚合过程中，兼具了溶剂型引发剂用量少，引发效率高，聚合反应放热均匀，便于控制的优点，特别是用水做溶剂后，实现了绿色环保，且生产和使用过程中有效避免了易燃溶剂对人体的危害，所得产品性能优良，是一种安全、环保、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。 

发明内容

根据现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，操作方便、工艺时间短且适于工业化应用。 

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于包括以下步骤： 

(1)将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中，过氧化氢异丙苯与碱的质量比为1∶0.27～0.54； 

(2)将新癸酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～30℃，新癸酰氯在40分钟到2小时内加完； 

(3)新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应30～60分钟； 

(4)反应结束后停止搅拌，静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5～7为止； 

(5)将无离子水、防冻剂、乳化剂、分散剂按质量比1∶(0.26～0.47)∶(0.021～0.047)∶(0.021～0.047)混合均匀，制得水相溶液； 

(6)将步骤(4)所得的反应生成物(油相)与步骤(5)所得的水相溶液混合，两者的质量比为1∶(0.8～1)，在0℃搅拌3～3.5小时进行乳化合成； 

(7)降温至-10℃～-15℃后得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯，浓度为49％～51％。 

所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其质量分数为25％～35％； 

所述步骤(2)中新癸酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.5～2.8； 

所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40～45分钟。 

所述步骤(5)中的防冻剂为乙醇。 

所述步骤(5)中的乳化剂为乳白灵。 

所述步骤(5)中的分散剂为聚乙烯醇。 

本发明的有益效果是：制备出的乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)-50，克服了溶剂型引发剂耗能高、不环保、易燃不安全，且在生产过程中容易造成对人体危害等缺点，在高聚物聚合反应中，兼具了溶剂型引发剂聚合反应平稳，产品质量稳定、用量少、引发快速、放热均匀等优点，且绿色环保，避免了生产和使用过程中对人体的危害。此外，本发明提供的制备乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)-50的方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，制备的产品储存、运输方便，可大量适用于工业化生产。产品质量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。 

产品质量指标见表1： 

表1