[发明专利]离子色谱—紫外检测法测定雷米普利药物含量

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学仪器分析的使用系统，特别是涉及检测雷米普利的离子色谱—紫外检测系统。

背景技术

雷米普利属于血管紧张素转换酶抑制剂(ACEI)是抗高血压药物中的一种，常用的有卡托普利、依那普利、福辛普利、苯那普利、西拉普利、培哚普利、雷米普利及群多普利等，这些药物多有一定的副作用，非特异性的副作用有恶心、呕吐等消化道反应、头痛、头晕等神经系统副作用。常见的分析方法主要以HPLC-紫外检测和HPLC-MS检测。用HPLC分离时需要调节流动相PH值在3左右，而硅胶柱不能耐强酸强碱并且雷米普利结构中含有氨基，在酸性环境下以有机阳离子的形式存在，更适合用离子色谱分离。迄今为止，未见离子色谱—紫外检测法测定雷米普利药物含量的报道。

发明内容

本发明正是针对现有技术的不足之处，提供一种离子色谱—阳离子交换—紫外检测器系统，等度条件下能够分离检测雷米普利药物，重现性好，灵敏度高。本发明的具体技术方案如下：

本发明是一种离子色谱—紫外检测法测定雷米普利药物含量的方法，先将其经过酸性流动相转变成离子化合物，再通过阳离子交换柱分离，选择合适的波长进行检测。

本发明利用雷米普利试样在淋洗液中酸的作用下形成阳离子，六通阀进样后随淋洗液由泵输送到保护柱、阳离子交换柱，再经过紫外检测器得到试样的分离图谱。此方法的分离机理是阳离子交换，选择合适的淋洗液等分离条件使它在阳离子交换柱上很好的分离，并选择最佳的检测波长，从而精确测定雷米普利的含量。

本发明所述的雷米普利能通过离子色谱—阳离子交换柱得以有效地分离检测，前处理简单，分析时间短、灵敏度高。

本发明也可以应用于制药、药物动力学研究等领域。

本发明的有益效果如下：

国内外尚未报道过此种检测雷米普利的方法，该方法可广泛应用于生物制药、药物动力学研究、药品安全等领域，等度条件下能够分离检测雷米普利药物，重现性好，灵敏度高。

附图说明

图1为本发明离子色谱—紫外检测法测定雷米普利药物含量的流程工作示意图；

图中，1-淋洗液；2-泵；3-六通阀；4-保护住；5-阳离子交换柱；6-紫外检测器；7-试样；

图2为雷米普利标准品在阳离子交换柱上的分离图谱；

图中，1-雷米普利；

图3为雷米普利片成分在阳离子交换柱上的分离图谱；

图中，1-雷米普利。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步具体说明：

离子色谱—紫外检测法测定雷米普利片中雷米普利的含量

1、标准溶液的配制：精确称取雷米普利标样10mg，置10ml容量瓶中加入50％乙腈，震荡溶解后，定容到刻度；

2、标准曲线的制作：采用逐级稀释的方法配制不同浓度标准溶液；

3、样品前处理：除去药片包衣，研磨成粉末，精确称量后加入50％乙腈溶解，超声15分钟待冷却至室温后，定量至刻度线。稀释至合适浓度后，0.45μm滤膜过滤；

4、淋洗液的选择：试验不同的淋洗液配比，最终确定为：35％乙腈+12％50mM甲烷磺酸+53％水能很好的分离雷米普利药物；

5、进样量7μL，紫外扫描确定最优检测波长为215nm，在0.5μg/ml-25μg/ml范围内线性关系良好(r＝0.9999)，检测限为0.151μg/ml。

如图1所示，该方法是利用雷米普利试样在淋洗液1中酸的作用下形成阳离子，六通阀3进样后随淋洗液1由泵2输送到保护柱4、阳离子交换柱5，再经过紫外检测器6得到试样的分离图谱。此方法的分离机理是阳离子交换，选择合适的淋洗液1等分离条件使它在阳离子交换柱5上很好的分离，并选择最佳的检测波长，从而精确测定雷米普利的含量。此法可广泛应用于生物制药、药物动力学研究、食品安全等领域。

如图2所示1为5ppm雷米普利标准品在35％乙腈+12％50mM甲烷磺酸+53％水的流动相条件下分离图谱。

如图3所示为经过研磨，萃取，稀释后的雷米普利样品在35％乙腈+12％50mM甲烷磺酸+53％水的流动相条件下分离图谱，1为雷米普利，出峰时间合适，峰型好，更有利于准确定量。