[发明专利]用于制备酰胺的催化组合物及制备酰胺的方法有效
申请号: | 201110442532.7 | 申请日: | 2011-12-21 |
公开(公告)号: | CN102950022A | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
发明(设计)人: | 施建全;谢正发;薛虹红;蔡东翰 | 申请(专利权)人: | 中国石油化学工业开发股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07B43/06;C07D223/10;C07D201/04 |
代理公司: | 隆天国际知识产权代理有限公司 72003 | 代理人: | 崔香丹;洪燕 |
地址: | 中国台*** | 国省代码: | 中国台湾;71 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 催化 组合 方法 | ||
1.一种用于制备酰胺的催化组合物,用于催化酮肟经贝克曼转位反应以生成酰胺,该催化组合物包括:
羟胺盐;
硫酸;以及
含氮杂环化合物。
2.如权利要求1所述的催化组合物,其特征在于,该含氮杂环化合物是选自下式(I)、(II)及其组合中的一种或多种化合物:
其中,该式(I)及(II)中,各圆周表示5员至10员环中的一者,且具有一个或多个氮原子,R1及R2分别独立地表示氢或C1-C8烷基,其中,该C1-C8烷基是未经取代或经选自羟基、羧基、胍基、胺基、酰胺基、C1-C8酯基、磺酸基、氯亚磺酰基、羟基苯基、C1-C8烷硫基、巯基、C6-C10芳基或5员至10员杂芳基中的取代基取代。
3.如权利要求1所述的催化组合物,其特征在于,该羟胺盐是酸式羟胺盐。
4.如权利要求3所述的催化组合物,其特征在于,该酸式羟胺盐包括一种或多种选自由硫酸羟胺盐、盐酸羟胺盐、硝酸羟胺盐及磷酸羟胺盐所组成的群组中的盐。
5.如权利要求1所述的催化组合物,其特征在于,该羟胺盐与酮肟的摩尔比为0.001∶1至0.05∶1。
6.如权利要求5所述的催化组合物,其特征在于,该羟胺盐与酮肟的摩尔比为0.01∶1至0.05∶1。
7.如权利要求1所述的催化组合物,其特征在于,该羟胺盐与硫酸的摩尔比为0.00022∶1至0.011∶1;该羟胺盐与含氮杂环化合物的摩尔比为0.00044∶1至0.022∶1;该含氮杂环化合物与硫酸的摩尔比为1∶2。
8.如权利要求1所述的催化组合物,其特征在于,该含氮杂环化合物是选自由N-甲基咪唑、吡啶、哌啶及吡咯烷所组成的群组中的一种或多种化合物。
9.一种制备酰胺的方法,包括:
在含羟胺盐、硫酸以及含氮杂环化合物的催化组合物的存在下,使该催化组合物催化酮肟的贝克曼转位反应以生成酰胺。
10.如权利要求9所述的制备酰胺的方法,其特征在于,该含氮杂环化合物是选自下式(I)、(II)及其组合中的一种或多种化合物:
其中,该式(I)及(II)中,各圆周表示5员至10员环中的一者,且具有一个或多个氮原子,R1及R2分别独立地表示氢或C1-C8烷基,其中,该C1-C8烷基是未经取代或经选自羟基、羧基、胍基、胺基、酰胺基、C1-C8酯基、磺酸基、氯亚磺酰基、羟基苯基、C1-C8烷硫基、巯基、C6-C10芳基或5员至10员杂芳基中的取代基取代。
11.如权利要求9所述的制备酰胺的方法,其特征在于,该羟胺盐是酸式羟胺盐。
12.如权利要求11所述的方法,其特征在于,该酸式羟胺盐包括一种或多种选自由硫酸羟胺盐、盐酸羟胺盐、硝酸羟胺盐及磷酸羟胺盐所组成的群组中的盐。
13.如权利要求9所述的方法,其特征在于,该羟胺盐与酮肟的摩尔比为0.001∶1至0.05∶1。
14.如权利要求13所述的方法,其特征在于,该羟胺盐与酮肟的摩尔比为0.01∶1至0.05∶1。
15.如权利要求9所述的方法,其特征在于,该羟胺盐与硫酸的摩尔比为0.00022∶1至0.011∶1;该羟胺盐与含氮杂环化合物的摩尔比为0.00044∶1至0.022∶1;该含氮杂环化合物与硫酸的摩尔比为1∶2。
16.如权利要求9所述的方法,其特征在于,该含氮杂环化合物是选自由N-甲基咪唑、吡啶、哌啶及吡咯烷所组成的群组中的一种或多种化合物。
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