[发明专利]一种硫酸镍溶液负压蒸发分步加料方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫酸镍溶液负压蒸发分步加料方法。 

背景技术

硫酸镍是一种非常重要的化工试剂，主要应用于电镀、电池、催化剂等领域，一般以硫酸镍晶体的形式来进行销售。获得硫酸镍晶体需进行提纯处理，而目前对于硫酸镍的提纯，国内主要采用蒸汽间接加热浓缩法来实现，其主要的工艺为将硫酸镍溶液进行浓缩提纯后，在进行冷却结晶来获得较高纯度的硫酸镍晶体。蒸汽间接加热浓缩法的原理是：当溶液酸度升高或温度降低时，溶液中镍离子饱和浓度都相应降低，即镍离子形成硫酸镍结晶析出。当压强一定时溶液的沸点随着酸度的增加而升高；而当酸度一定时，溶液的沸点又随压强的降低而降低。如《有色冶金设计与研究》1999年3月第20卷第I期的《蒸气间接加热浓缩生产粗硫酸镍工艺应用》(余智艳，南昌有色冶金设计研究院，南昌市，330002)的文献提出一种蒸气间接加热浓缩法：在常压下，溶液含酸850g/L，其沸点高达138℃左右，而当溶液在真空度0.074MPa条件下，其沸点下降为95℃左右。也就是说，在负压条件下，由于溶液的沸点降低，增加了被蒸发溶液与加热源之间的温差，强化了蒸发作用。蒸汽间接加热浓缩法就是基于这两个特性，在一定真空度下，可使用温度不太高(一般130℃)而来源较方便的蒸汽做加热源间接加热使溶液蒸发浓缩，然后再经过水冷结晶产出硫酸镍。 

但方法采用蒸汽为加热源，因为受加热蒸汽温度的限制，使蒸发终液酸度不可能太高，所以结晶母液含镍较高，镍的直收率偏低，并且蒸发速度也较慢，因此比较适合处理量小的工厂使用，但对于大规模生产硫酸镍的企业有一定的局限性。 

专利号200810204144.3的发明，提出一种负压外循环连续蒸发连续冷冻结晶法处理酸洗废液的工艺，利用三效负压外循环连续蒸发器对酸洗废液进行蒸发浓缩，蒸发产生的酸蒸汽经冷凝形成再生酸，再生酸作为后续蒸发器热源，浓缩液经连续酸酸热交换、冷却、冷冻结晶，最大限度地利用热能和析出亚铁晶体，经真空带式固液分离机分离，得到固体颗粒，母液再回到废酸池，完成整个循环，实现废酸液零排放。该方法是对亚铁晶体的生产回收，效率较上述的蒸汽间接加热浓缩法有较大的提升，但是生产的需要设备多，步骤繁琐，并 不适宜用于硫酸镍晶体的生产。 

申请号为01138382.8，专利名《负压外循环蒸发浓缩结晶法处理盐酸酸洗废液的工艺》提出以下氧化亚铁晶体的方法：先将废酸液用泵输送到蒸发室，待达到进料限定液位时，开启水力喷射泵，使系统真空度达到550-650mmHg，开启蒸汽阀门使加热器开始加热蒸发废酸液，废酸液在加热器和蒸发室之间循环加热蒸发浓缩，蒸发浓缩液，放入结晶釜中，在水冷和搅拌的条件下得到的氧化亚铁结晶。该方法采用类似负压蒸发的方法获得氧化亚铁结晶，此方法同时具有回收HCl的效果，但是该方法一次生产循环耗时较长，生产效率相对较低，因此该方法同样不适用于硫酸镍晶体的生产。 

同时，以上提出的几种方法都是采用降低气压后加热蒸发的方式来进行溶液的浓缩提纯，此方法虽能有效的进行溶液的浓缩，但是采用此方法一次操作只能完成一定量的溶液的生产，每次完成浓缩操作后需要进行卸料，重新装料后才能进行生产，例如容量为5m³的蒸发装置，一次浓缩蒸发后装置能得到3m³的浓缩溶液，另外2m³水变成水蒸气蒸发到装置外，如果在进行负压蒸发的同时进行加料，一次操作可以获得更多的浓缩溶液，这样就可以充分利用蒸发装置的体积，进而提高生产效率。目前国内还没有此技术的相关报道。 

发明内容

本发明克服现有技术的不足，提供了一种硫酸镍溶液负压蒸发分步加料方法，采用负压蒸发的方法对硫酸镍溶液进行蒸发浓缩，同时在负压蒸发的同时进行加料，提高负压发生装置的生产效率，得到高纯度硫酸镍晶体，从而达到提升工作效率，减少资源浪费之目的。