[发明专利]卡立普多的合成方法无效
| 申请号： | 201110442622.6 | 申请日： | 2011-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN102531965A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 刘静 | 申请（专利权）人： | 山东鑫泉医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C271/12 | 分类号： | C07C271/12;C07C269/00 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 256100 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 卡立普多 合成 方法 | ||
1.一种卡立普多的合成方法，其特征在于以合成的5-甲基-5-丙基-1，3-二氧六环-2-酮为原料，5-甲基-5-丙基-1，3-二氧六环-2-酮与异丙胺发生胺解反应，生成2-甲基-2-丙基-3-羟丙基-N-异丙基氨基甲酸酯，2-甲基-2-丙基-3-羟丙基-N-异丙基氨基甲酸酯与尿素在金属氧化物的催化下发生缩合反应合成卡立普多。
2.根据权利要求1所述的卡立普多的合成方法，其特征在于5-甲基-5-丙基-1，3-二氧六环-2-酮的合成方法是以2-甲基-2-丙基-1，3-丙二醇为起始原料，在金属氧化物催化下与尿素发生缩合反应生成5-甲基-5-丙基-1，3-二氧六环-2-酮。
3.根据权利要求2所述的卡立普多的合成方法，其特征在于2-甲基-2-丙基-1，3-丙二醇与尿素的缩合反应所用的溶剂为正己烷、二氯甲烷、苯或甲苯，反应温度为85～155℃。
4.根据权利要求1所述的卡立普多的合成方法，其特征在于2-甲基-2-丙基-3-羟丙基-N-异丙基氨基甲酸酯与尿素的缩合反应温度为85～155℃。
5.根据权利要求1或2所述的卡立普多的合成方法，其特征在于金属氧化物使用前预先经过高温活化，活化温度为450-500℃。
6.根据权利要求1所述的卡立普多的合成方法，其特征在于2-甲基-2-丙基-3-羟丙基-N-异丙基氨基甲酸酯与尿素的缩合反应所用的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基甲酰胺、苯或甲苯，在回流下进行反应。
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