[发明专利]应用三螺杆密炼挤出机纺丝制备微孔LiMn2O4类纤维的方法

权利要求书

1.一种应用三螺杆密炼挤出机纺丝制备微孔LiMn₂O₄类纤维的方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）将锰源:锂源:掺杂源按摩尔比为1.88~1.95∶0.8~1.2∶ 0.05~0.12的比例称取，然后配制1M 的锂源溶液，与等体积的6 M 浓氨水混合搅拌制得溶液Ⅰ； 同时配制0. 8 M 的锰源溶液，加入适量的掺杂源，混合搅拌后制得溶液Ⅱ，将溶液Ⅱ、溶液Ⅰ导入三螺杆密炼挤出机混合得到共混物；

（2）将超临界流体导入三螺杆密炼挤出机与上述共混物混合并维持压力为7-17 MPa，使共混物在超临界流体中反应合成；继而经螺杆压缩段压实并逐渐成均相体；

(3) 在过滤器部分，均相体经过过滤介质，滤去杂质和聚合反应后残留的催化剂；

(4) 在计量泵部分，均相体经齿轮计量泵进行熔体计量，以精确控制纤维细度和均匀度；

(5) 均相体经熔喷模头入口区、孔流区和膨化区从模头喷丝孔挤出；

(6) 从模头喷丝孔挤出的均相体体细流因环境压力突然降低发生膨化胀大的同时，受到两侧高速热空气流的牵伸，处于粘流态的熔体细流被迅速拉细；同时，两侧的室温空气掺入牵伸热空气流，使熔体细流冷却固化成形，形成超细微孔类纤维；

（8）经自然冷却后得到纤维放入煅烧炉，烧结工艺为: 以1~10 ℃/ min 的升温速率从室温加热到400℃，在400℃ 保温2h，然后以1~10 ℃/ min 的升温速率从400℃ 加热到550~850℃焙烧温度，再保温24 h，然后随炉冷却，即得LiMn₂O₄超细微孔类纤维。

2.一种应用三螺杆密炼挤出机纺丝制备微孔LiMn₂O₄类纤维的方法，其特征在于： 所述的锰源为醋酸锰等锰盐；

所述的Li源为LiOH、LiH₂PO₄、 Li₂CO₃ 、CH₃COOLi·2H₂O或LiNO₃；

所述的掺杂源为硝酸铬、Cr₂O₃ 、CrF₃、RE、Co³⁺、Ni²⁺、 S^2?、F^?、Cl^?、Al-F，或Co-S。

3.根据权利要求1或2所述的应用三螺杆密炼挤出机纺丝制备微孔LiMn₂O₄类纤维的方法，其特征在于：所述超临界流体为超临界N_2、超临界H₂O或者超临界CO₂。

4.根据权利要求2所述的应用三螺杆密炼挤出机纺丝制备微孔LiMn₂O₄类纤维的方法，其特征在于：所述超临界流体为超临界N₂时，其温度为50~380℃，压力为7~40MPa，超临界N₂与共混物的质量比为1：400-1：10。

5.根据权利要求2所述的应用三螺杆密炼挤出机纺丝制备微孔LiMn₂O₄类纤维的方法，其特征在于：所述超临界流体为超临界H₂O时，其温度为330~380℃，压力为19~24MPa，超临界H₂O与共混物的质量比为1：X-1：X。

6.根据权利要求2所述的应用三螺杆密炼挤出机纺丝制备微孔LiMn₂O₄类纤维的方法，其特征在于：所述超临界流体为超临界CO₂时，其温度为50~380℃，临界压力为7~40MPa， 超临界CO₂与共混物的质量比为1：100~1：10。

7.根据权利要求2所述的应用三螺杆密炼挤出机纺丝制备微孔LiMn₂O₄类纤维的方法，其特征在于：所述的均相体与外界的压力差为7~40MPa，熔喷速率为10~2000cm³/s。