[发明专利]微孔离子液体/凝胶聚合物电解质纤维的制备方法有效
申请号: | 201110443092.7 | 申请日: | 2011-12-27 |
公开(公告)号: | CN103184568A | 公开(公告)日: | 2013-07-03 |
发明(设计)人: | 张迎晨;吴红艳;张夏楠;肖俊;贾卫芳;沈小刚;伦瑞欣 | 申请(专利权)人: | 中原工学院 |
主分类号: | D01F1/10 | 分类号: | D01F1/10;D01F1/08;D01F6/94;D01F6/48;D01F2/02;D01D5/098;D01D10/06;H01M10/0565 |
代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 张绍琳;孙诗雨 |
地址: | 451191 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微孔 离子 液体 凝胶 聚合物 电解质 纤维 制备 方法 | ||
1.一种应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔离子液体/凝胶聚合物电解质纤维的方法, 其特征在于:包括如下步骤:
(1)分别称取离子液体1-12重量份、聚合物1-9重量份、溶剂80-90重量份、纳米添加物1-3重量份,然后将聚合物溶于部分N-甲基吡咯烷酮中,将锂盐、纳米添加物和离子液体溶于剩余的N-甲基吡咯烷酮中,控制溶液中锂盐的浓度为1mol/L,然后同时导入装有内衬的高压反应釜内均匀搅拌混合得到共混物;
(2)将超临界流体导入高压反应釜内与上述共混物混合并维持压力为7-17 MPa,温度为x-x℃下搅拌使原料混合均匀,同时在超临界流体中反应合成6-24小时;
(3)将上述均匀混合材料定量喂入螺杆,在螺杆进料段被输送和均匀共混,继而经螺杆压缩段压实并逐渐成均相体;
(4) 在过滤器部分,均相体经过过滤介质,滤去杂质和聚合反应后残留的催化剂;
(5)在计量泵部分,均相体经齿轮计量泵进行熔体计量,以精确控制纤维细度和均匀度;
(6)均相体经熔喷模头入口区、孔流区和膨化区从模头喷丝孔挤出;
(7)从模头喷丝孔挤出的均相体体细流因环境压力突然降低发生膨化胀大的同时,受到两侧高速热空气流的牵伸,处于粘流态的熔体细流被迅速拉细;同时,两侧的室温空气掺入牵伸热空气流,使熔体细流冷却固化成形,形成超细微孔类纤维。
2.(8)经自然冷却后得到纤维放入烘干设备中,于80-120 ℃温度烘干即得离子液体/凝胶聚合物电解质超细微孔类纤维。
3.根据权利要求1所述的应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔离子液体/凝胶聚合物电解质纤维的方法, 其特征在于:所述的的离子液体为咪唑类、吡咯类或吡啶类离子液体;
所述的聚合物为聚氧乙烯类、聚偏氟乙烯类或纳米纤维素类聚合物;
所述的锂盐为LiBF4、亚胺锂或LiPF6;
所述的溶剂为乙烯碳酸酯、丙烯碳酸酯或碳酸二甲酯;
所述的纳米添加物为氧化钛、氧化铝或纳米纤维素。
4.3.根据权利要求1或2所述的应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔离子液体/凝胶聚合物电解质类纤维的方法,其特征在于:所述超临界流体为超临界N2或者超临界CO2。
5.根据权利要求3所述的应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔离子液体/凝胶聚合物电解质类纤维的方法,其特征在于:所述超临界流体为超临界N2时,其温度为50~380℃,压力为7~40MPa,超临界N2与共混物的质量比为1:400-1:10。
6.根据权利要求3所述的应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔离子液体/凝胶聚合物电解质类纤维的方法,其特征在于:所述超临界流体为超临界CO2时,其温度为50~380℃,临界压力为7~40MPa, 超临界CO2与共混物的质量比为1:100~1:10。
7.根据权利要求3所述的应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔离子液体/凝胶聚合物电解质类纤维的方法,其特征在于:所述的均相体与外界的压力差为7~40MPa,熔喷速率为10~2000cm3/s。
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