[发明专利]一种制备三氧化钼的方法无效
申请号: | 201110443332.3 | 申请日: | 2011-12-27 |
公开(公告)号: | CN102557138A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 李建圃 | 申请(专利权)人: | 江西稀有金属钨业控股集团有限公司 |
主分类号: | C01G39/02 | 分类号: | C01G39/02 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 330046 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氧化钼 方法 | ||
1.一种制备三氧化钼的方法,包括如下步骤:
(1)钼酸钠溶液配制:调配钼酸钠水溶液,钼酸钠的质量浓度范围为15%~60%并向溶液中加入有机物添加剂;
(2)高压水热反应:将钼酸钠水溶液与有机物添加剂的混合溶液置于不锈钢高压反应釜中进行水热反应,水热反应温度为60~225℃,pH调整范围为4.5~9.0,连续搅拌, 水热反应4~40小时,得到半水三氧化钼(MoO3·0.5H2O)料浆;
(3)过滤分离:过滤分离半水三氧化钼(MoO3·0.5H2O)料浆,得到半水三氧化钼滤饼和母液;
(4)母液蒸发结晶:将母液与过滤分离阶段的洗液一起进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤处理,得到固体钠盐和结晶母液;
(5)低温焙烧:半水三氧化钼滤饼在焙烧炉中进行焙烧,温度为130~400℃,得到纯度高于99.5%的三氧化钼产品;
(6)母液循环利用:将结晶母液返回到钼酸钠溶液配制步骤,直接用于调配钼酸钠水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种制备三氧化钼的方法,其特征在于:所述钼酸钠水溶液中钼酸钠的质量浓度范围优选为25%~50% 。
3.根据权利要求1所述的一种制备三氧化钼的方法,其特征在于:所述有机物添加剂包括酒石酸、苹果酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、柠檬酸、蔗糖、麦芽糖、抗坏血酸、苯甲酸、水杨酸或者咖啡酸。
4.根据权利要求1所述的一种制备三氧化钼的方法,其特征在于:有机物添加剂用量按化学方程计量摩尔比为钼酸钠的1.05~2.60倍。
5.根据权利要求1所述的一种制备三氧化钼的方法,其特征在于:所述钼酸钠水溶液为饱和溶液。
6.根据权利要求1所述的一种制备三氧化钼的方法,其特征在于:所述水热反应过程中pH的优选范围为7.0~8.0。
7.根据权利要求1所述的一种制备三氧化钼的方法,其特征在于:所述水热反应过程的优选反应温度范围为100~180℃。
8.根据权利要求1所述的一种制备三氧化钼的方法,其特征在于:所述半水三氧化钼滤饼在焙烧炉中进行焙烧的温度优选为200~300℃。
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