[发明专利]一种高疏水纤维素膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高疏水纤维素膜的制备方法，属于天然高分子材料领域。

背景技术

纤维素是最丰富的可再生资源，然而它很难溶解。发明人所在实验室突破高分子加热溶解的传统方法，开辟了一种崭新的低温溶解法和机理。利用NaOH/尿素水溶液低温成功溶解了顽固性大分子---纤维素 [Macromolecules, 2008, 41, 9345] 。我们已利用水体系和低温溶解得到的纤维素溶液，且开发出一系列纤维素新材料，包括功能性纤维素膜，并证明它们可完全生物降解[Green Chemistry , 2009,11, 177]。生物降解性纤维素膜有广阔应用前景 但由于纤维素上大量亲水性羟基存在使得其抗水性差，影响进一步开发和利用。因此提高纤维素疏水性相当重要，可扩展纤维素材料在防水材料（例如防水键盘膜），防雾，防潮包装材料等方面的应用。

发明内容

本发明所要解决技术问题是提供一种简单方法制备高疏水纤维素膜。

本发明为解决技术问题所采用技术方案为：

由纤维素溶液再生得到纤维素凝胶，由纤维素凝胶浸泡于硬脂酸溶液中制成纤维素硬脂酸复合凝胶，然后热压处理得到。

    热压过程中，考虑硬脂酸熔融温度在70℃左右，熔融状态分散更均匀；另一方面，施加压力有利于硬脂酸纤维素更紧密结合。考虑分散性及结合状况，热压过程可在70-110℃，0.1-10MPa下进行，在该条件下制得复合膜均匀性较好。热压温度与热压时间成反比，温度越高，需要时间越短。

上述纤维素溶液制备方法，可采用已知技术方法，没有特别限制。例如，例如，所述纤维素溶液由LiCl/二甲基乙酰胺、N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)、离子液体、9wt%NaOH水溶液、 LiOH/尿素、NaOH/硫脲、NaOH/尿素水溶液溶解纤维素得到。

作为一种优选，纤维素溶液由纤维素溶解在预冷后的NaOH/尿素水溶液中得到。

所得纤维素溶液经5 wt%硫酸/10 wt%硫酸钠水溶液再生，洗净后得到纤维素凝胶。

本发明所用到硬脂酸溶液由硬脂酸溶解于一般有机溶剂，作为一种优选，硬脂酸溶液由乙醇溶解得到。

将纤维素凝胶置于不同浓度硬脂酸溶液中，浸泡15分钟，即得到纤维素硬脂酸复合凝胶。

本发明方法采用将纤维素浆料溶解再生得到纤维素凝胶，凝胶在硬脂酸溶液中同硬脂酸结合得到纤维素复合凝胶。复合凝胶中硬脂酸在热压温度下处于熔融状态，便于更好分散，降温后硬脂酸在纤维素表面结晶，以形成粗糙表面从而提高其表面粗糙度，同时这些硬脂酸晶体可以排列成棒或片构织成多类孔洞，这些孔洞可以捕捉空气（由于空气与水滴接触角为180°），它对于提高纤维素表面疏水性相当重要。通过改变热压温度和硬脂酸浓度可得到不同形态硬脂酸晶体，另外，硬脂酸是一种蜡状低表面能物质，所以不需要进一步修饰就能得到高疏水性表面，纤维素的接触角为48°，所得复合膜接触角均在125°以上。

本发明方法所制得纤维素材料具有高疏水性，可书写性，防水耐水及生物可降解性。我们制得纤维素复合膜防水性和耐水性优良，不需要进一步修饰改性，工艺过程简单，易于工业化。

具体实施方法

以下将通过具体实施例具体说明本发明，但这些具体实施方案不以任何方式限制本发明保护范围。本实施方案所用到原料为已知化合物，可在市场购得。纤维素接触角由接触角测试仪(OCA20, Germany)测得，饱和吸水率（960分钟后）由称重法计算得到。

实施例1

将6-8wt%NaOH、10-14 wt %尿素和水组成溶剂体系冷冻到-12.8 ^oC,溶解纤维素得到4wt %纤维素溶液, 所得纤维素溶液经5 wt%硫酸/10 wt%硫酸钠水溶液再生，洗净后得到纤维素凝胶。将该纤维素水凝胶浸泡在乙醇溶液中，15分钟后取出，并在0.1MPa 、90^oC下热压。所得纤维素材料接触角为48°，饱和吸水率为108 wt %。

实施例2