[发明专利]一种合成毒死蜱的方法有效
| 申请号： | 201110444094.8 | 申请日： | 2011-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN102532195A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 戴百雄;宫廷;吴勇;熊传宗;杨圣海;张建广;罗斌 | 申请（专利权）人： | 湖北犇星农化有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F9/58 | 分类号： | C07F9/58 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王朋飞;张庆敏 |
| 地址： | 441300 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 毒死 方法 | ||
1.一种合成毒死蜱的方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将催化剂总量的1/2～1/3溶于水作为溶剂；
(2)向溶剂中加入3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠，补加剩余催化剂；
(3)加入乙基氯化物进行反应，制得毒死蜱，反应后的溶剂经净化处理后循环利用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每100重量份水中加入0.2～0.6重量份催化剂、20～40重量份3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠、15～30重量份乙基氯化物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，每100重量份水中加入0.2～0.5重量份催化剂、30～40重量份3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠、25～30重量份乙基氯化物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，加入乙基氯化物后，先升温至42～48℃保温3小时后，继续升温至52～58℃保温2小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应结束后静置分层，取下层油层以双氧水脱色、减压蒸馏除去杂质，得毒死蜱。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述减压蒸馏的压力为-0.05mpa～-0.09mpa，温度为80～90℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述净化处理包括：将反应后的溶剂保温沉淀24小时后，降温至25～30℃过滤除杂质。
8.根据权利要求1～3任一所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述反应以纯碱调节pH值至8～9；所述乙基氯化物的加入方式为流加。
9.根据权利要求1～3任一所述的方法，其特征在于，所述催化剂为三辛基甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三丁基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、四甲基氯化铵、聚乙二醇、4-二甲氨基吡啶中的一种或几种。
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