[发明专利]一种高比表面多孔炭材料的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种炭材料，更具体地说，涉及一种高比表面多孔炭材料的制备工艺。

背景技术

多孔炭材料，因为其优异的性能，已经在食品工业、化学工业、医药工业和其他各种工业中得到广泛的使用。

根据多孔炭的孔结构，国际纯粹与应用化学联合会将多孔炭分为三类:微孔炭(平均孔径< 2 nm )、中孔炭(2 nm < 平均孔径 < 50 nm )、大孔炭(平均孔径 > 50 nm )。根据应用领域的不同，对多孔炭有不同的性能要求。如吸附有机小分子（如甲醛），需要采用微孔炭；吸附大分子（如染料），需要采用中孔、甚至大孔炭；如应用于储能领域(如超级电容器)，对其孔结构同样有特殊的要求，孔道的窄宽直曲，将影响电解质离子在其内部的扩散迁移，从而影响电容器的能量密度和电容器内阻。

CN 101973542 A 公开了一种超级电容器用多孔炭材料的制备方法，以石油焦或沥青焦为原料、复合碱金属氢氧化物为活化剂，通过二段活化工艺制备多孔炭材料，得到的多孔炭材料。该方法虽然可以控制比表面积，但制备的比表面积仅在1500~1800m²/g之间。

CN101973542A 公开了一种高比表面积多孔炭材料的制备方法。该方法以间苯二酚与甲醛为原料，以氢氧化钾或氢氧化钠为催化剂，使用炭气凝胶法得到高比表面积的多孔炭材料。但该专利中提及的间苯二酚、甲醛均为有毒、带刺激性气味的易燃性物质。

本公司的另一专利CN102070140A 公开了一种利用强碱处理得到高比表面积石墨烯材料的方法，使用强碱活化，从而快速、大批量地在石墨烯表面腐蚀出纳米量级的微孔，极大地提高其比表面积。虽然此法制备的石墨烯比表面积能达到3000m²/g，但是此方法使用的强碱与氧化石墨的质量比为1 ~ 50:1，生产成本极高，且对比表面生成不可控制。

发明内容

为了弥补上述技术的缺点，本发明提供了一种高比表面多孔炭材料的制备工艺，实现了比表面积在3000 m²/g以下时精确可控，所制备的高比表面多孔炭材料具有大量的孔，因此也具有相当大的比表面积（1500 ~ 3000 m²/g），同时，该制备工艺的原料安全环保、流程简洁高效、生产成本极低。

本发明所提出的高比表面多孔炭材料的制备工艺，包括如下步骤：

（1）除杂烘干：将活性炭、碳纳米管、膨胀石墨、氧化石墨烯、石墨烯中的一种或两种以上的炭材料，混合至去离子水中，过滤除杂后烘干；

（2）碱溶液配制：按照碱含量与炭材料的重量比为0.1 ~ 20:1的比例配置相应的碱溶液；所述碱溶液浓度为0.1 mol/L ~ 10 mol/L；

（3）分散处理：将步骤（1）所得到的炭材料颗粒或粉末，加入到步骤（2）所配置的碱溶液中，分散处理1 小时至 72小时；所述分散处理为搅拌、超声或静置中的一种或两种以上的任意组合；

（4）低温干燥：将步骤（3）所得到的分散溶液，于20 ℃ ~ 260 ℃低温干燥至恒重；

（5）高温热处理：将步骤（4）所得的固体颗粒或粉末进行700 ℃ ~ 1200 ℃高温热处理1小时至8小时；

（6）高比表面多孔炭材料的制得：将步骤（5）所得到的多孔炭初级产物进行水洗、过滤和干燥，除去残余的碱杂质，得到高比表面多孔炭材料。

具体地，所述碱溶液为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种或两种以上的任意组合。

具体地，所述低温干燥为真空干燥、鼓风干燥、油浴干燥或喷雾干燥中的一种或两种以上的任意组合。

具体地，所述高温热处理为真空热处理或惰性气体保护热处理。

具体地，所述惰性气体保护热处理中的惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气中的一种或两种以上的任意组合。

本发明所提出的高比表面多孔炭材料以及它的制备方法，具有以下有益效果：

1. 本发明实现了比表面相比现有技术更大，而且比表面积在3000 m²/g 以下时精确可控，能够充分根据生产的需要来制备炭材料，使得工业生产目的性、可操作性更强。

2. 本发明的生产流程简便有效、所使用的原材料都是安全环保的，相比现有技术中所使用的原料，本发明充分实现了绿色生产、无毒无害；同时，本发明通过定量加碱法，使得各个生产流程的原料配比更加清晰简化，达到了节约成本、减少废液的效果。