[发明专利]一种硫代（联合）巯基乙酸异辛酯锡、制备方法及用途

说明书

技术领域

本发明涉及有机化学合成领域，具体涉及一种硫代(联合)巯基乙酸异辛酯锡、其制备方法及其用途。 

背景技术

有机锡热稳定剂是一类重要的精细化学品，是制备聚氯乙烯(PVC)塑料制品热稳定剂的绝佳原料。其产品类型和生产工业化研究越来越受到重视，特别是大分子量有机锡，以及环状有机锡都是目前有机锡热稳定剂研究热点之一。 

发明内容

为寻找新的大分子有机锡热稳定剂，本发明的目的是提供一种硫代(联合)巯基乙酸异辛酯锡。 

本发明提供的硫代(联合)巯基乙酸异辛酯锡，具有如式(I)所述结构： 

其中，X为甲基；R为-SCH₂COOCH₂CH(CH₂CH₃)(CH₂)₃CH₃。 

所述化合物的结构式具体如下： 

本发明还提供了上述化合物的制备方法，包括以下步骤： 

(1)向反应器中加入巯基乙酸异辛酯、二甲基二氯化锡和水，搅拌均匀，然后按摩尔量加入理论量氨水的1/2～2/3； 

(2)加入无机硫化盐，最后加入剩余的氨水，调节pH值为4.5～7，反应在30～60℃温度下进行1～3小时； 

(3)将反应所得产物进行水洗，脱水，即得； 

其中，按摩尔比巯基乙酸异辛酯∶二甲基二氯化锡∶氨水∶无机硫化盐＝1.0～1.5∶1∶1.0～1.5∶0.5～0.8。 

所述无机硫化盐选自硫化铵、硫化钠、硫化钾、硫氢化钠或硫氢化钾。 

以硫化铵为例，本发明所述化合物的合成反应式如下： 

反应过程中产生的Cl^-与反应体系中的氨水或NH₄⁺形成氯化铵，促使反应向正方向进行。 

优选地，步骤(1)中每摩尔二甲基二氯化锡反应物加水150～300ml。 

步骤(3)所述脱水为真空脱水；采用本领域现有技术及设备即可。 

本发明还提供了所述硫代(联合)巯基乙酸异辛酯锡在PVC热稳定剂中的用途。 

本发明所述硫代(联合)巯基乙酸异辛酯锡创建了硫桥，增加了硫锡键，增大了分子量，各项性能与常见的甲基硫醇锡PVC热稳定剂相似，并且某些情况下优于现有甲基硫醇锡热稳定剂，可作为一种新型的、效果更好的PVC热稳定剂。 

本发明技术方案用无机硫化盐创建了硫桥，增加了有机锡产品的分子量以及更多的硫锡键，具有较高的经济和社会效益。所有原料来源易获取，价格便宜，合成方法条件温和、操作简便，具有良好的应用前景。 

附图说明

图1为本发明所述制备方法的工艺流程图； 

图2为应用实验例1样品1的B值对比曲线图； 

其中，图2中横坐标为时间(分钟)，纵坐标为B值，曲线1代表应用实验例1对照品的B值、曲线2代表应用实验例1样品1的B值。 

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。 

实施例1 

在三颈圆底烧瓶中加入巯基乙酸异辛酯1.4mol，二甲基二氯化锡1mol，去离子水200ml，搅拌，接着向其中加入理论摩尔量氨水(1.4mol)的1/2，再加入硫化铵0.6mol，最后加入剩余的氨水，调节pH为4.5～7，保持反应温度约为50℃，反应1.5小时；反应完毕后将反应物进行水洗，最后抽真空脱水，干燥，制得目标产物硫代(联合)巯基乙酸异辛酯锡363.8克，以二甲基二氯化锡计收率98.86％。 

¹H NMR(300MHz，CDCl₃)表征结果为：化学位移δ＝0.9(12)，δ＝0.95-0.98(12)，δ＝1.27-1.35(16)，δ＝2.05-2.08(2)，δ＝3.52(4)， δ＝3.91-4.17(4)。MS m/z：759[M+Na]。 

元素分析值(组成：C₂₄H₅₀O₄S₃Sn₂)(％)：C：39.20(39.15)，H：6.24(6.80)，S：12.98(13.05)，Sn：32.56(32.28)，括号内为理论计算值。 

实施例2