[发明专利]聚羧酸混凝土保坍剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及混凝土保坍剂的制备方法，具体涉及一种具有优良保坍功能的聚羧酸混凝土保坍剂的制备方法。

背景技术

纵观国内混凝土外加剂的发展历程，大致可分为三个阶段，以木质素磺酸盐、糖钙为主的普通减水剂；以萘系磺酸盐甲醛缩合物、三聚氰胺甲醛缩合物、氨基磺酸盐甲醛缩合物为主的高效减水剂；而聚羧酸减水剂属第三代化学合成高性能外加剂。与高效减水剂相比，聚羧酸减水剂具有减水率高、掺量低、不泌水、不离析和混凝土坍落度保留性能好而受到用户的青睐。但由于国内聚羧酸减水剂起步较晚，目前市场上所供应聚羧酸减水剂普遍存在混凝土坍落度保留不好的现象。解决混凝土试配过程中坍落度损失问题一直是所有技术人员既头痛有必须面对的问题，由于国内水泥千差万别，品种繁多，再加上各地砂石材、掺合料成分不同，导致外加剂与水泥适应性较差，再由于水泥细度、碱含量、铝酸盐含量及助磨剂等各种因素的影响导致坍落度损失过大，尤其对于制梁等要求的小坍落度配合比(出机小，经时损失还要小)；另外，夏季气温高，水泥水化加快，导致坍落度损失增大。目前国内的聚羧酸减水剂大部分属于聚乙二醇单甲醚与甲基丙烯酸酯化，然后再进一步聚合。这类减水剂减水率较高，但实际应用中往往表现为坍落度保留差。另外烯丙醇醚类减水剂坍损更大，主要原因是该减水剂分子量一般在5000～15000之间，其在新拌混凝土中的分散与保留都不太好。实际应用中，为了控制新拌混凝土坍落度损失问题，人们往往采取a.复合缓凝成分，b.提高其掺量或增加减水率。前者缓凝成分增大，往往会造成混凝土拌合物凝结时间延长，影响早期强度，控制不好还会造成工程质量事故；而提高减水率，又容易使混凝土拌合物和易性差，泌水、离析、扒底，影响拌合物的工作性能，增加施工难度。根据大量的实践，我国北方水泥较南方水泥对外加剂适应性更差。故如何控制坍落度损失成为人们关注的核心问题。

发明内容

本发明聚羧酸混凝土保塌剂与一般的聚羧酸减水剂区别主要在于在水泥中的作用不同。减水剂加入水泥后，减水剂分子被水泥颗粒吸附，从而使水泥颗粒形成带电离子团或形成空间位阻，进而阻止水泥间的絮凝，宏观上表现为水泥浆体具有流动性，但随着时间的推移，水泥颗粒不断水化，自由水减少，水泥浆体流动性变差，塌落度变小即坍落度开始损失。保坍剂加入水泥后，刚开始水泥浆体流动性不是很大，即开始减水率很小，但随着时间的推移，水泥浆体流动性增大，坍落度亦增大，其反增长趋势明显。

本发明目的是提供一种能解决混凝土拌合物坍落度损失的聚羧酸类保坍剂的制备方法。

本发明所述聚羧酸混凝土保坍剂合成工艺简单，反应温度低，操作方便。

为达以到上目的本发明采用了以下技术方案：

一种聚羧酸混凝土保坍剂的制备方法，其特征是，该保坍剂是由改性聚醚与不饱和羧酸于水溶液中，采用氧化还原体系，在链转移剂的作用下，合成的羧酸类共聚物；改性聚醚与不饱和羧酸的摩尔比为1∶(1.0-7.0)，氧化剂用量为改性聚醚与不饱和羧酸总量的重量比0.2％～5.0％；还原剂的用量为改性聚醚与不饱和羧酸总量的重量比0.02％～4.0％；链转移剂为改性聚醚与不饱和羧酸总量的重量比0.03％～6.0％；反应温度在50～80℃，反应时间2～5小时，共聚物溶液降温至50℃以下，加入重量比30％～50％液碱中和，控制其PH：6.0～7.0。

所述聚羧酸混凝土保坍剂的制备方法，包括以下具体操作步骤：

(1)将不饱和羧酸溶于去离子水中配制成重量比为50％～80％的水溶液100-200重量份备用，是为B液；

将链转移剂1～2重量份、还原剂1～3重量份溶于去离子水中配制成重量比为0.2％～1.0％的混合溶液100～300重量份，备用，是为A液；

将氧化剂与去离子水配制成重量比为0.5％～2.0％的水溶液30～50重量份，备用，是为C液；

(2)先向反应釜内加入去离子水200～300重量份及改性聚醚400～600重量份，搅拌使其全部溶解，升温至50～80℃；

(3)向反应釜内加入C液，充分搅拌后，同时滴加A、B液，A液在2～5h内加完，B液在2～5h内加完，滴加时保持反应体系的溶液温度为60～80℃，滴加之后继续保温1～3h；

(4)将反应体系的溶液温度降温到50℃以下，加入重量比30％～50％的液碱，调节PH：6.0～7.0，调节反应体系中的羧酸共聚物的含量为重量比30％～50％。