[发明专利]三氟化硼络合物生产方法

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及三氟化硼络合物的生产工艺，属于化工领域。

背景技术

[0002]目前日本和美国的生产技术都是用三氟化硼和乙腈液体、石油醚液体、单乙胺液体或乙酸乙酯液体进行反应，用镁鼓干燥得到片状的三氟化硼络合物，此反应存在以下不足：例如三氟化硼单乙胺，反应要用到纯度较高的液体单乙胺，单乙胺是一种低沸点、高毒性的液体，沸点只有16.6。反应时放热反应，所以必须控制在低温条件下进行，并且产品干燥成本高。因此，需要提供一种新的生产工艺来解决上述问题。

发明内容

[0003]本发明的目的是提供一种三氟化硼络合物的生产工艺。

[0004]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

三氟化硼络合物的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

a、造气步骤：

将有机溶剂缓慢滴加到片碱釜中，吸水产生带有蒸汽的有机溶剂，将带有蒸汽的有机溶剂导入到络合装置中，同时导入三氟化硼气体进行络合反应，按有机溶剂与三氟化硼气体的质量比为1∶2-4进行反应，温度控制在30-50。之间，反应时间2-5小时；

b、结晶步骤：

上述反应完毕，搅拌1-2小时，温度降到15-20。离心，离心液收集后再套用；

c、减压干燥步骤：

将以上离心后的晶体进入双锥干燥器中，控制温度在35-45。，干燥3-5小时，得到三氟化硼络合物。

[0005]所述有机溶剂为乙腈、石油醚、单乙胺、乙酸乙酯中的一种。

[0006]本发明的优点：本工艺采用的是水溶液，成本低，用片碱吸附水后生成的液碱可以利用到其他工段，没有污染；反应温度在常温或稍高下进行容易控制，真空干燥、离心液套用成本低等特点。

具体实施方式

[0007]以下实施例旨在说明本发明而不是对本方明的进一步限定。

[0008]实施例1

三氟化硼络合物的生产工艺，包括以下步骤：

a、造气步骤：

将乙腈缓慢滴加到片碱釜中，吸水产生乙腈蒸汽，将乙腈蒸汽导入到络合装置中，同时导入三氟化硼气体进行络合反应，按乙腈与三氟化硼气体的质量比为1∶2进行反应，温度控制在30。之间，反应时间2小时；b、结晶步骤：

上述反应完毕，搅拌1小时，温度降到15。离心，离心液收集后再套用；

c、减压干燥步骤：

将以上离心后的晶体进入双锥干燥器中，控制温度在35。，干燥3小时，得到三氟化硼乙腈。

[000g]实施例2

三氟化硼络合物的生产工艺，包括以下步骤：

a、造气步骤：

将石油醚缓慢滴加到片碱釜中，吸水产生石油醚蒸汽，将石油醚蒸汽导入到络合装置中，同时导入三氟化硼气体进行络合反应，按石油醚与三氟化硼气体的质量比为1∶2.5进行反应，温度控制在40。之间，反应时间3.5小时；

b、结晶步骤：

上述反应完毕，搅拌1.5小时，温度降到18。离心，离心液收集后再套用；

c、减压干燥步骤：

将以上离心后的晶体进入双锥干燥器中，控制温度在40。，干燥5小时，得到三氟化硼石油醚。

[001o]实施例3

三氟化硼络合物的生产工艺，包括以下步骤：

a、造气步骤：

将单乙胺缓慢滴加到片碱釜中，吸水产生单乙胺蒸汽，将单乙胺蒸汽导入到络合装置中，同时导入三氟化硼气体进行络合反应，按单乙胺与三氟化硼气体的质量比为1∶4进行反应，温度控制在50。之间，反应时间5小时；

b、结晶步骤：

上述反应完毕，搅拌2小时，温度降到20。离心，离心液收集后再套用；

c、减压干燥步骤：

将以上离心后的晶体进入双锥干燥器中，控制温度在45。，干燥5小时，得到三氟化硼单乙胺。

[0011]本工艺采用的是水溶液，成本低，用片碱吸附水后生成的液碱可以利用到其他工段，没有污染；反应温度在常温或稍高下进行容易控制，真空干燥、离心液套用成本低等特点。