[发明专利]一种镁合金表面碳化钨涂层断口的扫描电镜制样方法

说明书

(一)技术领域：

本发明涉及一种扫描电镜制样方法，特别是一种镁合金表面碳化钨涂层断口的扫描电镜制样方法。

(二)背景技术：

镁合金是以镁为基础加入其他元素组成的合金，其特点是密度小、比强度高、弹性模量大、散热好、消震性好、承受冲击载荷能力强、耐有机物和碱的腐蚀性能好。镁合金的主要合金元素有铝、锌、锰、铈、钍以及少量锆或镉等，目前使用最广的是镁铝合金，镁铝合金主要用于航空、航天、运输、化工、火箭等工业部门。镁的比重大约是铝的2/3，是铁的1/4，它是实用金属中的最轻的金属，并且具有高强度、高刚性等特点。

为了加强镁合金各方面的性能，回避镁合金存在的一些缺陷，需要在镁合金表面增加各种涂层，碳化钨涂层就是其中一种。对碳化钨涂层的性能测试以及广泛应用足以证明了它在多种航空引擎以及航空组件的应用中所表现出的性能优势，包括用于飞机起落架、喷气式引擎等一些动力元件。增加了碳化钨涂层的元件拥有更好的耐磨性、抗冲击性、耐疲劳性和耐腐蚀性。

为了进一步研究镁合金表面碳化钨涂层各方面的性能、成分、结构、性质等，尤其碳化钨涂层与镁合金基体之间的相关作用关系，需要用到扫描电镜来对样品进行分析测试。为了得到真实准确的分析测试结果，就需要一个非常干净，相对平整的断口试样。应用传统的金相制样方法得到的金相试样，由于镁合金和碳化钨涂层之间的硬度差异太大，得到的试样都含有台阶状结构，而且在台阶状结构区域内，金相制样过程中会有大量的残留物质等污染物，影响对涂层与基体之间结合情况的观察效果，而且在扫描电镜能谱成分分析中，残留物质等污染物对实验数据干扰太大，而得不到准确的数据，普通金相制样得到的断口样品电镜照片见图1。

(三)发明内容：

本发明的目的在于提供一种镁合金表面碳化钨涂层断口的扫描电镜制样方法，使用本方法制备带有碳化钨涂层的镁合金试样，能有效的避免扫面电镜试样加工制备过程中各道工序产生的污染，消除普通金相制样方法出现的台阶现象，得到一个干净整齐的带有碳化钨涂层的镁合金断口扫面电镜试样，从而得到清晰的断口电镜照片及成分分析结果。

一种镁合金表面碳化钨涂层断口的扫描电镜制样方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)取一份在镁合金基体表面附有碳化钨涂层的镁合金试样；

(2)由于扫面电镜样品室尺寸相对较小，要先得到一个小尺寸的镁合金试样，用高精度切割设备将镁合金试样切割为宽为5-20mm、长为20-30mm、高为5-20mm的长方体；

(2)精细切割：用高精度切割设备沿平行于涂层的方向切割镁合金基体，得到一个带有碳化钨涂层的镁合金薄片试样，镁合金薄片试样的厚度为1.5-2mm；

(3)用高精度切割设备在镁合金薄片试样的两个相对边缘的相对位置各切出一个切口；

(4)用无水乙醇超声清洗镁合金薄片试样5-20分钟，以去除加工过程中引入的污染物；

(5)把镁合金薄片试样浸入带有液氮的杜瓦瓶中3-10分钟，待镁合金薄片试样表面无气泡产生时，镁合金薄片试样与液氮达到热平衡；

(6)用两把干净的钳子伸入液氮中，分别夹持镁合金薄片试样无切口的两端，将碳化钨涂层朝上，用力掰断；

(7)将掰断后的镁合金薄片试样从液氮中取出，放在干净的滤纸上，用吹风机吹干表面凝结的水汽，得到干净整齐的镁合金薄片断口试样。

上述所说的高精度切割设备为低速金刚石圆锯或线锯。

本发明的工作原理：氮的沸点是77K，即-196℃，碳化钨和镁合金在液氮状态下，延展性大大降低，都表现出脆性的特征，本发明就是利用这种特性来进行断口样品的制备。

本发明的优越性：1、制样方法简单方便。相对于传统的金相制样方法，本方法用到的耗材少，流程少，制样周期短。2、得到的试样干净，无污染。由于制样过程中，断口只接触到了液氮，液氮挥发后，没有残留，减少了污染物对能谱成分分析实验结果的影响。3、得到的试样整齐，利于扫面电镜的形貌分析测试。断口干净整齐，无污染物遮挡，能清晰明确的利用扫描电镜观测断口处涂层与基体之间的结合情况。

(四)附图说明：

图1为普通金相制样得到的断口样品电镜照片。

图2为带有碳化钨涂层的镁合金试样结构示意图。

图3为带有切口的镁合金薄片试样的结构示意图。

图4为利用本发明所涉一种镁合金表面碳化钨涂层断口的扫描电镜制样方法实际制备的样品测试形貌电镜照片。