[发明专利]一种氮化物荧光粉的制备方法及其设备有效
申请号: | 201110444763.1 | 申请日: | 2011-12-28 |
公开(公告)号: | CN103184049A | 公开(公告)日: | 2013-07-03 |
发明(设计)人: | 周智;刘素琴;蒋葵明;曾少波;刘清玲 | 申请(专利权)人: | 湖南信多利新材料有限公司 |
主分类号: | C09K11/64 | 分类号: | C09K11/64;C09K11/59 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 422000 湖南省邵阳市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化物 荧光粉 制备 方法 及其 设备 | ||
1.一种氮化物荧光粉的制备方法及其设备,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)根据要制备的目标荧光粉的重量,按照化学计量比换算并称取目标氮化物荧光粉相应的氮化物原材料,并加入质量比0.01-5%的BaF2为助溶剂,无水无氧的条件下混合12-24小时,得到均匀混合物;
(2)将混合好的原材料在手套箱中填充于高温石墨坩埚,通过传递装置,经过过渡舱,传送到高温炉;
(3)原材料在高温炉中通过氮气/氢气保护进行1200-1600℃高温煅烧6-12小时,根据目标荧光粉所需要的粒度、发光强度、发生主峰的位置来控制煅烧温度及时间;
(4)所得样品冷却到100℃以下,然后从氮气保护氛围中取出,破碎,研磨得到目标氮化物荧光粉。
2.根据权利要求1所述一种氮化物荧光粉的制备方法及其设备,其特征在于:该方法采用传统高温固相法和手套箱、过渡舱结合,实现在无氧无水环境中拆卸、混合原材料。
3.根据权利要求1步骤(1)所述,其特征在于:原材料的拆卸、称量和混合都是在手套箱中进行,手套箱在抽真空10-30分钟之后,通入氮气、氩气中的一种或者二种,保持1.0-1.5个大气压。
4.根据权利要求1步骤(2)所述,其特征在于:传递装置位于手套箱和过渡装置里面,起到连接手套箱和高温煅烧炉的作用。
5.根据权利要求1步骤(2)所述,其特征在于:过渡舱特点在于能够有效将手套箱和高温炉连接,同时又能保证高温炉的热量和氢气不会对手套箱造成不良影响,其特点还在于过渡仓通过关闭舱门,抽真空的方式来除去倒流的氢气,通过循环冷却水的方式隔绝热量。
6.根据权利要求1步骤(3)所述,其特征在于:高温煅烧炉依次分为预热区、高温区和冷却区,各区之间采取程序控温,气氛保护,从炉膛的一边上料,另外一边下料,因此能够实现连续化生产。
7.根据权利要求1步骤(3)所述,其特征在于:目标荧光粉的粒度和发光强度可以通过煅烧温度和时间来调节,目标荧光粉的发射主峰可以通过调节原材料的比例来实现。
8.根据权利要求1步骤(4)所述,其特征在于:煅烧之后的样品在炉膛冷却区,氮气保护氛围下冷却,待冷却到100℃以下取出,能够保证氮化物荧光粉不会被空气中的氧气氧化。
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