[发明专利]锂离子筛膜及其制备方法

权利要求书

1.一种锂离子筛膜，用可溶性锂盐和锰盐为主要原料制成铸膜凝胶，其特征在于它是以陶瓷管为载体负载的膜状锂离子筛，锂离子筛膜对锂的渗透通量为1-10×10^-2mg·cm^-2·min^-1；制备步骤为：在柠檬酸的乙二醇溶液中加入LiNO₃和Mn(NO₃)₂，加热回流，然后蒸馏除水、乙二醇后形成深褐色凝胶；陶瓷管浸入凝胶，干燥，陪烧，重复至少一次上述过程，得到锂离子筛前躯体膜，再用稀盐酸或过硫酸铵溶液进行处理，脱锂，可得锂离子筛膜。

2.根据权利要求1所述的锂离子筛膜，其特征在于所述的柠檬酸和乙二醇按摩尔比为1∶3～5；LiNO₃和Mn(NO₃)₂的摩尔比为1∶1.5～2.5；柠檬酸和Mn(NO₃)₂的摩尔比为1∶1。

3.根据权利要求1所述的锂离子筛膜，其特征在于所述的陶瓷管的表面孔径为0.1～1.0μm。

4.根据权利要求1所述的锂离子筛膜，其特征在于所述的锂离子筛前躯体膜的厚度为0.1-15μm。

5.根据权利要求1所述的锂离子筛膜，其特征在于所述的锂离子筛前躯体膜的厚度为1-5μm。

6.根据权利要求1所述的锂离子筛膜，其特征在于所述的陶瓷管的长度为5cm，外管径为1.3cm，内管径为0.9cm。

7.一种权利要求1所述的锂离子筛膜的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)按计量将柠檬酸和乙二醇混合，搅拌加热至柠檬酸完全溶解；

2)将LiNO₃和Mn(NO₃)₂混合，加入到上述溶液中，继续加热回流1.5～2.5h，形成浅黄色透明溶胶；

3)将溶胶常压蒸馏除水、减压蒸馏除乙二醇后形成深褐色凝胶，倒入蒸发皿中；

4)将陶瓷管浸入凝胶中，抽提3-5次后于70℃干燥，再置于马弗炉中升温加热，在300～350℃下保温0.5～1.5h，800℃下保温4～8h后自然冷却得膜管；

5)以膜状锂离子筛前躯体为支撑载体，重复步骤4)一次或两次以上，得到锂离子筛前躯体膜；

6)将制得的膜管用0.1～0.5mol/L的HCl溶液或0.2mol/L过硫酸铵溶液进行洗脱，可得锂离子筛膜；

7)以0.01～0.05mol/L的含锂溶液为吸附液，可考察膜对锂的选择透过性能。

8.根据权利要求7所述的锂离子筛膜的制备方法，其特征在于所述的LiNO₃和Mn(NO₃)₂的摩尔比为1∶1.5～2.5；柠檬酸和Mn(NO₃)₂的摩尔比为1∶1；回流时间1.5～2.5h。

9.根据权利要求7所述的锂离子筛膜的制备方法，其特征在于步骤4)所述的升温速率为5～10℃/min。