[发明专利]活性艳红LA及其制备工艺无效
申请号: | 201110445860.2 | 申请日: | 2011-12-28 |
公开(公告)号: | CN102584786A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 赵卫国;苏金奇;鞠苏华;王国民 | 申请(专利权)人: | 泰兴锦云染料有限公司 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04;C09B62/51;C09B67/22;C09B67/24;D06P1/384 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 225404 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 活性 艳红 la 及其 制备 工艺 | ||
1.一种式(Ⅳ)结构的化合物,
其中R1或R2分别独立地为H或-SO3H。
2.根据权利要求1所述的化合物,其中R1或R2分别为-SO3H。
3.权利要求2所述化合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)三聚氯氰依次与4-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺、H酸和烟酸进行缩合反应,制备缩合物;
(2)1,5-二磺酸-2-萘胺与湿润剂、盐酸和亚硝酸钠反应生成重氮盐;
(3)步骤(1)所得的缩合物与步骤(2)得到的重氮盐进行碱性偶合反应。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中三聚氯氰先加入冰水中打浆得到悬浮物,再加入4-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺,调节pH值至2.0~4.5,在0℃~10℃下进行第一次缩合反应;向反应结束后的一次缩合液中加入H酸,升温至40~50℃,调节pH值至5~6.5进行第二次缩合反应;反应后向二次缩合液中加入烟酸,升温至80~95℃,调节pH值=2~5.5进行第三次缩合反应。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中三聚氯氰、4-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺、H酸和烟酸的质量比为18.5~18.9∶27~27.6∶32.8~33.5∶12~12.5。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中,1,5-二磺酸-2-萘胺与湿润剂先在0~10℃的水或冰水中打浆,然后加入盐酸和亚硝酸钠,在0~10℃下进行引氮反应。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中,1,5-二磺酸-2-萘胺、湿润剂、盐酸和亚硝酸钠的质量比为28~29.6∶0.05~0.08∶11~12∶6.4~6.8;其中所述湿润剂为JS系列湿润剂或MF系列湿润剂。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中碱性偶合反应温度为15~20℃,pH值为5~7;原料三聚氯氰与1,5-二磺酸-2-萘胺的质量比为18.5~18.9∶28~29.6。
9.权利要求2所述化合物在制备低碱染料方面的应用。
10.一种复合染料,其特征在于该染料由活性艳红LA、活性嫩黄LA和活性深兰LA按重量百分比为10~20∶20-~40∶40~70复配而成,其中
活性艳红LA的结构为:
活性嫩黄LA的结构式为:
活性深兰LA的结构式为:
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