[发明专利]锂离子电池负极用硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.锂离子电池负极用硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，该方法是首先制备氧化石墨，在表面活性剂的条件下，制备二氧化硅/石墨烯复合材料，然后通过镁热还原反应，制备硅/石墨烯复合材料用于锂离子电池负极。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极用硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的方法具体包括以下步骤：

(1)制备氧化石墨：在冰水浴的条件下，向浓硫酸中加入的石墨和硝酸钠，搅拌均匀，缓慢加入高锰酸钾粉末，在此过程中，整个体系温度控制在10-25℃之间，搅拌1-2h，然后升温至30-40℃，保温1-2h，向所得混合液中滴加去离子水，温度控制在90-100℃，再滴加双氧水溶液，搅拌均匀，离心过滤，真空干燥得粉末状氧化石墨，所述的石墨、硝酸钠与高锰酸钾的质量比为(1-4)∶(1-3)∶(4-8)，所述的浓硫酸的加入量为(50-80)ml/(1-4)g石墨，所述的浓硫酸、去离子水与双氧水溶液的体积比为(50-80)∶(60-120)∶(10-30)；

(2)制备二氧化硅/氧化石墨烯复合材料：取氧化石墨粉末加入乙醇溶液中，超声2-4小时，加入表面活性剂、去离子水和硅酸四乙酯，超声3-6小时，加入水合肼还原，然后放入85-90℃水水浴中，搅拌，离心过滤，真空干燥得粉末状二氧化硅/氧化石墨烯复合材料；所述的氧化石墨粉末与表面活性剂的质量比为(0.2-0.6)∶(0.001-0.004)，所述的乙醇的加入量为(60-80)ml/(0.2-0.6)g氧化石墨粉末，所述的乙醇、去离子水、硅酸四乙酯与水合肼的体积比为：(60-80)∶(10-25)∶(5-10)∶(1-5)；

(3)二氧化硅还原：取步骤(2)制得的二氧化硅/氧化石墨烯复合材料和相同质量的镁粉放置于磁舟，将磁舟放入充满氩气的反应管中，密封，将反应管在氩气氛围中，500-850℃下煅烧1-2h，冷却后，取出磁舟，将磁舟上的复合物加入1-3mol/L稀盐酸溶液中，搅拌，抽滤，真空干燥得目标产物。

3.根据权利要求2所述的锂离子电池负极用硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的双氧水溶液的质量分数为5％。

4.根据权利要求2所述的锂离子电池负极用硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所得氧化石墨的层间距离在0.6-1.5纳米之间。

5.根据权利要求2所述的锂离子电池负极用硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、仲烷基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐或脂肪醇醚硫酸钠。

6.根据权利要求2所述的锂离子电池负极用硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所制得的二氧化硅/氧化石墨烯复合材料中二氧化硅的质量百分比为10％-85％。

7.根据权利要求2所述的锂离子电池负极用硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述反应管为石英管或者钢管。

8.根据权利要求2所述的锂离子电池负极用硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所得目标产物中硅的质量分数占硅/石墨烯纳米复合材料的质量分数为10-80％。