[发明专利]一种回收碘的方法

权利要求书

1.一种回收碘的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)无机碘的回收：以铂电极为工作电极，甘汞电极为参比电极控制反应，将铂电极与甘汞电极插入废液中，外接ZF-3恒电位仪；

向其中缓慢滴加0.3mol/L的亚硫酸钠溶液并充分搅拌，记录还原剂加入量与溶液电极电位的变化；当电极电位产生突跃，表现在电极电位图上是一个突跃点时，停止向其中加入亚硫酸钠溶液；收集析出的碘；

(2)有机碘的回收：在上述反应后的废液中加入稀硫酸调节pH值在0.5～1.0，加入5％次氯酸钠氧化回收有机碘；

废液沉渣中加入1mol/L的碳酸钠溶液，并充分搅拌，碳酸钠溶液的加入量以沉淀物中的红棕色物质消失为准，过滤上述经碳酸钠处理后的溶液可直接得到碘单质；

(3)碘的富集：先用盐酸(5％)或氯化钠将树脂浸泡4小时，再用水洗数遍，然后装柱；

将收集的废液通过内装强碱性阴离子树脂的交换柱，进行交流吸附，柱高为11cm，流速控制在4mL/min；待离子交换柱内的树脂接近吸附饱和时，停止吸附，等待解吸；

将吸附饱和了的树脂柱反复水洗数次，并用空气搅拌，以除去杂质；

向树脂柱中加入10％Na₂SO₃溶液，搅动后静泡1～2h，放开底部阀门，放出解吸液，同时控制解吸液流速进行逆流洗脱，所用Na₂SO₃溶液的体积为柱内树脂体积的8-10倍；关闭底部阀门，停止解吸，此时树脂为红棕色；解吸后的树脂用水洗数遍，充分搅拌，以除去杂质；

加入NaClO再生液，搅动后静置浸泡1小时，再生液的体积与柱内树脂体积相当或稍多一些；然后用再生液对树脂进行回流再生，树脂柱呈金黄色时，可重新使用；

(4)再生液中碘的回收：调节再生液pH值，使再生处理液pH值达到0.5～1.5之间；

向上述溶液中缓慢加入10％Na₂SO₃溶液，使处理液逐步变为棕褐色混浊液，并产生碘泥沉淀；

沉淀完全后静置4小时，将上清液倒出，下部的碘泥沉淀再加入Na2SO3溶液使之还原溶解，过滤除去杂质，把滤液和解吸液合并进行碘析及精制。

2.如权利要求1所述的回收碘的方法，其特征在于：所述每克干树脂吸附1g碘后即进行解吸和再生。

3.如权利要求1所述的回收碘的方法，其特征在于：所述树脂吸附饱和的现象是柱底部的树脂呈现出黑亮色。

4.如权利要求1所述的回收碘的方法，其特征在于：所述解吸时间控制在6～8h，直到流出的解吸液不呈棕红色为止。

5.如权利要求1所述的回收碘的方法，其特征在于：所述回流再生的时间为2小时。

6.如权利要求1所述的回收碘的方法，其特征在于：所述NaClO再生液的浓度是5％。

7.如权利要求1所述的回收碘的方法，其特征在于：所述再生温度不宜超过30℃。