[发明专利]一种制备二氟甲烷或二氟一氯甲烷的氟化催化剂及制备方法和应用有效
申请号: | 201110446484.9 | 申请日: | 2011-12-28 |
公开(公告)号: | CN102527414A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 何建明;何甫长;金崇献;金望志;裴文 | 申请(专利权)人: | 临海市利民化工有限公司 |
主分类号: | B01J27/125 | 分类号: | B01J27/125;B01J27/128;B01J27/132;B01J27/135;C07C19/10;C07C19/08;C07C17/35 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 317021 浙江省台州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲烷 二氟一氯 氟化 催化剂 方法 应用 | ||
1.一种制备二氟甲烷或二氟一氯甲烷的氟化催化剂,其特征在于所述的氟化催化剂是由锑的氯化物与助催化剂组成,所述的助催化剂包括金属硫酸盐类与载体,所述的锑的氯化物与助催化剂的重量百分比为 50-70:30-50,所述的载体与金属硫酸盐类的重量百分比为80-90:10-20。
2.根据权利要求1所述的一种制备二氟甲烷或二氟一氯甲烷的氟化催化剂,其特征在于所述的锑的氯化物为SbCl5、SbCl4F、SbCl3F2、SbCl2F3、SbClF4或SbF5中的一种或一种以上混合物。
3.根据权利要求1所述的一种制备二氟甲烷或二氟一氯甲烷的氟化催化剂,其特征在于所述的金属硫酸盐类为NaAl(SO4)2、KAl(SO4)2、RbAl(SO4)2、CsAl(SO4)2、NH4Al(SO4)2、TlAl(SO4)2、NaCr(SO4)2、KCr(SO4)2、RbCr(SO4)2、CsCr (SO4)2、NH4Cr(SO4)2、TlCr(SO4)2、NaFe(SO4)2、KFe(SO4)2、RbFe(SO4)2、CsFe(SO4)2、NH4Fe (SO4)2、TlFe (SO4)2中的一种或一种以上混合物。
4.根据权利要求1所述的一种制备二氟甲烷或二氟一氯甲烷的氟化催化剂,其特征在于所述的载体为活性炭、氧化铝、氧化镁、硅藻土或二氧化硅中的一种或一种以上混合物。
5.根据权利要求1所述的一种制备二氟甲烷或二氟一氯甲烷的氟化催化剂,其特征在于所述的锑的氯化物与助催化剂的重量百分比为60-70:30-40。
6.根据权利要求1所述的一种制备二氟甲烷或二氟一氯甲烷的氟化催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)助催化剂的制备:按重量百分比投料,将载体抽真空6小时进行预处理后,加入到金属硫酸盐的饱和溶液中混合搅拌均匀,在抽真空的情况下脱除表面溶液,再用去离子水对该混合物边冲洗边抽真空,静置晾干后,在250℃烘干机内彻底烘干脱水,经研磨机研磨成粉末状,过筛得到助催化剂粉末备用;
2)将步骤1)得到的助催化剂粉末与锑的氯化物按重量百分比为30-50:50-70的投料量进行混合,得到氟化催化剂。
7.根据权利要求6所述的一种制备二氟甲烷或二氟一氯甲烷的氟化催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)所述的载体抽真空压力为-60~-80kPa。
8.根据权利要求6所述的一种制备二氟甲烷或二氟一氯甲烷的氟化催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)所述的助催化剂粉末过筛200~300目。
9.一种二氟甲烷或二氟一氯甲烷的制备方法,该方法是在权利要求1-8中任何一项催化剂存在的条件下,使二氯甲烷或三氯甲烷和氟化氢反应得到。
10.一种二氟甲烷或二氟一氯甲烷的制备方法,该方法是在权利要求1-8中任何一项氟化催化剂存在的条件下,将原料二氯甲烷或三氯甲烷和氟化氢分别在预热器中预热,再通过混合器混合后一起进入反应器,在50~150℃,反应压力1~18kg/cm2绝对压力下进行氟化反应,物料馏入冷凝分离塔分离,分离塔底部分离出副产物重新循环至反应器循环使用,从顶部分离出二氟甲烷或二氟一氯甲烷和氯化氢经水洗和碱洗除去氯化氢等酸性气体,得到二氟甲烷或二氟一氯甲烷粗品,经二次干燥除水得产品二氟甲烷或二氟一氯甲烷。
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