[发明专利]一种硬质合金用粉末中石蜡含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种快速检测硬质合金用粉末中石蜡含量的方法，尤其涉及一种硬质合金用粉末中石蜡含量的检测方法。

背景技术

在硬质合金的制备过程中，通常会以石蜡做为低温成型剂，粘结硬质合金的原始粉末比如钴粉和碳化钨等原材料(称为硬质合金原料)在低温成型，然后经过脱蜡和高温烧结等步骤，制备最后的硬质合金刀具等，其中成型是制备硬质合金工艺中的重要环节。具体地，石蜡以石蜡有机物(汽油、己烷等)的形式与经湿法球磨和干燥后的硬质合金原料混合，然后包裹了石蜡的粉末粘结在一起压制成型，用于后续的高温脱蜡烧结。

石蜡主要由正烷烃组成，所包含甲基和亚甲基在近红外区2930cm^-1存在特征吸收。硬质合金用粉末中石蜡含量的检测方法有热重分析法和萃取法。热重分析法为：在氢气保护气氛下，利用石蜡沸点较低(300～500℃)的性质，持续加热2.5～3.5小时使其气化分离，然后根据质量损失算出石蜡的含量。萃取后气相-质谱仪联用法为：将从硬质合金用粉末中分离出来的石蜡萃取在有机溶剂中，然后用气相-质谱仪联用的方法检测石蜡的含量。然而目前已知的这两种方法均存在一定缺陷，前者的检测时间长，并且在氢气气氛中不安全，后者气相-质谱仪联用设备价格昂贵且反应要求比较高。

发明内容

为解决上述问题，本发明旨在提供一种硬质合金用粉末中石蜡含量的检测方法，耗时短、方便安全且结果可靠，能够用于同时检测多个样品，成本低廉。

本发明利用石蜡中的甲基和亚甲基在近红外区2930cm^-1存在特征吸收的特性，提供了一种硬质合金用粉末中石蜡含量的检测方法，包括以下步骤：

(1)建立工作曲线：称取石蜡标准样品，加入有机溶剂中微热至完全溶解，配制成石蜡标准溶液，随后分别配制不同石蜡浓度的石蜡标准溶液系列梯度稀释溶液，移入比色皿中，于红外光度测油仪波数为2930cm^-1处，分别测量各个石蜡标准溶液系列梯度稀释溶液的吸光度，以石蜡浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线；

(2)检测硬质合金用粉末中石蜡含量：称取硬质合金用粉末待测样品，加入溶解剂微热至硬质合金原料与石蜡分离，随后加入有机溶剂，充分摇匀，转入分液漏斗中振荡，待静置分层后，取下层萃取液移入容量瓶中，加入所述有机溶剂定容，从容量瓶中移取混合溶液进入比色皿中，于红外光度测油仪波数为2930cm^-1处，测量吸光度，参照工作曲线计算硬质合金用粉末中石蜡含量。

石蜡不溶于水，在醇和酮中溶解度较低，易溶于四氯化碳、三氯甲烷、乙醚、苯、二硫化碳、各种矿物油和大多数植物油中。优选地，本发明所述有机溶剂选自四氯化碳、三氯甲烷、乙醚、苯和二硫化碳中的一种或几种。更优选地，有机溶剂为红外光度测油仪专用四氯化碳，该四氯化碳在波数为2930cm^-1处吸光值为0.001～0.03。石蜡在四氯化碳中具有较高的溶解度，常温下其溶解度为40g，在50℃时其溶解度为60g，因此本发明中加入四氯化碳后进行微热，石蜡的溶解度即能远远大于硬质合金用粉末中石蜡的添加量，从而将石蜡完全溶解。

步骤(1)中，石蜡标准样品应与待测样品中的石蜡型号相同。为获得更准确的工作曲线，优选地，称取石蜡标准样品的质量精确至0.0001g。

“配制成石蜡标准溶液”是指将溶解于有机溶剂后的石蜡标准样品，移入容量瓶中，以有机溶剂稀释至刻度，定容混匀，配制成石蜡标准溶液。优选地，石蜡标准溶液中石蜡的浓度为1000mg/L。

“配制不同石蜡浓度的石蜡标准溶液系列梯度稀释溶液”是指分别移取一定体积的石蜡标准溶液，分别置于多个容量瓶中，以有机溶剂稀释至刻度，定容混匀，配制成系列梯度浓度的石蜡稀释溶液。优选地，系列梯度为4个。更优选地，石蜡标准溶液系列梯度稀释溶液的浓度分别为10mg/L、20mg/L、30mg/L和40mg/L。

利用红外光度测油仪分别测量各个石蜡标准溶液系列梯度稀释溶液的吸光度，以石蜡浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。优选地，比色皿为石英比色皿。

步骤(2)中，待测样品为硬质合金用粉末，所述硬质合金用粉末为石蜡包覆在硬质合金原料表面所形成，硬质合金原料可以为钴粉和碳化钨粉末等。为获得更准确的检测数据，优选地，称取待测样品的质量精确至0.0001g。