[发明专利]一种工业用三氮唑钠中三氮唑质量分数的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三氮唑质量分数的测定方法，尤其涉及一种工业用三氮唑钠中三氮唑质量分数的测定方法。

背景技术

三氮唑钠也称1，2，4-三氮唑钠或1-钠-1，2，4-三唑，广泛用于合成医药、农药及化工助剂，是重要的有机合成中间体。工业上通常先合成三氮唑，再以三氮唑为原料合成三氮唑钠，因此，三氮唑钠中常含有未反应完的三氮唑。测定工业用三氮唑钠中三氮唑的质量分数，对提高三氮唑原料的转化率、提高三氮唑钠产品的质量具有重要意义。

三氮唑单独存在时其质量分数测定可用色谱法或化学分析方法，但它存在于三氮唑钠样品中测定就比较困难，至今未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种准确、快速的工业用三氮唑钠中三氮唑质量分数的测定方法。

本发明的目的是这样实现的，一种工业用三氮唑钠中三氮唑质量分数的测定方法，其特征在于：先将三氮唑从三氮唑钠样品中分离出来，再以冰乙酸为溶剂溶解所述三氮唑，然后用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据所述高氯酸标准滴定溶液的浓度、用量及所述三氮唑钠样品的质量即可算出三氮唑的质量分数。

上述测定方法中，选择以丙酮为溶剂将三氮唑从三氮唑钠样品中分离出来。

上述测定方法包括以下步骤：

1)配制高氯酸标准滴定溶液，并按国家标准标定高氯酸标准滴定溶液；

2)将三氮唑钠样品研磨，加入丙酮，超声振荡，过滤，将滤液中的丙酮蒸发回收，得三氮唑，然后以冰乙酸为溶剂将其溶解，得三氮唑冰乙酸溶液；

3)用所述高氯酸标准滴定溶液滴定所述三氮唑冰乙酸溶液，以结晶紫指示，溶液变蓝绿色为终点，同时作空白试验，结果按下式计算

w=(V-V0)×c(HClO4)×0.06907m×100%]]>

式中：

V——滴定三氮唑冰乙酸溶液消耗的高氯酸标准滴定溶液的用量，单位为mL；

V₀——空白试验消耗的高氯酸标准滴定溶液的用量，单位为mL；

——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol/L；

m——三氮唑钠样品的质量的准确数值，单位为g；

0.06907——与1mL高氯酸标准滴定溶液

相当的三氮唑质量数值，单位g。

由于工业用三氮唑钠通常为16目～250目的颗粒，而三氮唑钠不溶于丙酮，为了保证样品中的三氮唑尽快地完全地溶解于丙酮中，需要先将样品研磨，加丙酮后超声振荡，振荡时间不得少于10min。

用结晶紫指示滴定终点，与用电位指示滴定终点对照，电位变化最大时溶液刚好由蓝色变为蓝绿色，因此确定以蓝绿色为滴定终点。

上述高氯酸标准滴定溶液的配制、标定及浓度计算方法均按国家标准执行。

三氮唑因分子中氮原子上有孤对电子而呈碱性，但在水溶液中碱性很弱，无法用酸碱滴定法测定其质量分数。但是，将三氮唑溶于冰乙酸中，其碱性增强，因此，本发明采用在冰乙酸中用高氯酸标准滴定溶液为滴定剂对三氮唑进行非水滴定。

为了验证本发明中三氮唑测定方法的准确性，申请人用三氮唑标准品进行对照试验：

准确称取三氮唑标准品(标示质量分数＞99％)，称准至0.0001g，加冰乙酸20mL溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸标准滴定溶液滴定至蓝绿色为终点，同时做空白试验。样品质量0.2016g，高氯酸标准滴定溶液浓度0.1040mol/L，滴定样品溶液时消耗高氯酸标准滴定溶液28.05mL，空白试验消耗0.10mL。计算得三氮唑标准品质量分数为99.59％。