[发明专利]高纯镉的制备方法

权利要求书

1.一种高纯镉的制备方法，其特征在于，包括：

步骤一，将镉原料放置于石英舟内；

步骤二，将装有镉原料的石英舟水平放入区熔料管内，并封闭区熔料管；

步骤三，向封闭的区熔料管内稳定地通入还原气体，并使还原气体达到规定压力；

步骤四，在还原气体氛围下，使区熔车的区熔加热管移至石英舟内的镉原料头部；

步骤五，使区熔加热管加热并熔化石英舟内的镉原料的头部，以形成熔区，当熔区达到规定熔区宽度时，使区熔加热管以规定速率进而使形成的达到规定熔区宽度的熔自石英舟内的镉原料的头部向尾部运动，以完成一次区熔作业；

步骤六，当一次区熔作业完成后，区熔加热管返回至石英舟内的镉原料的头部并重复步骤五，以使区域作业次数达到预定次数；

步骤七，完成规定重复次数的区熔作业后，将区熔加热管停车并使区熔作业后的镉原料冷却；

步骤八，区熔作业后的镉原料冷却后，将区熔作业后的镉原料的头部和尾部各切除规定长度，以完成一次循环操作，将切除后剩余的区熔作业后的镉原料作为下一次循环操作处理的镉原料，以重复步骤一至步骤八，以使循环操作次数达到预定循环次数。

2.根据权利要求1所述的高纯镉的制备方法，其特征在于，所述区熔料管、石英舟均由纯度4N的石英制成，所述石英舟为熏碳处理后的熏碳石英舟。

3.根据权利要求1所述的高纯镉的制备方法，其特征在于，所述还原气体为氢气，纯度为6N。

4.根据权利要求1所述的高纯镉的制备方法，其特征在于，所述还原气体的流量为150～300ml/min。

5.根据权利要求1所述的高纯镉的制备方法，其特征在于，步骤三包括子步骤： 

子步骤一，将封闭的区熔料管内抽真空至预定压力以下；

子步骤二，通入还原气体并使区熔料管内的压力达到规定压力；

子步骤三，重复子步骤一和子步骤二所需次数。

6.根据权利要求5所述的高纯镉的制备方法，其特征在于，在子步骤一中，所述预定压力为400～600Pa，所述规定压力为常压。

7.根据权利要求1所述的高纯镉的制备方法，其特征在于，所述循环操作设定为：

第二次循环时步骤五中的熔区宽度小于第一次循环时步骤五中的熔区宽度，第二次循环时步骤五中的规定速率小于第一次循环时步骤五中的规定速率，第二次循环时步骤八中的规定长度小于第一次循环时步骤八中的规定长度；

第三次循环时步骤五中的熔区宽度小于第二次循环时步骤五中的熔区宽度，第三次循环时步骤五中的规定速率小于第二次循环时步骤五中的规定速率，第三次循环时步骤八中的规定长度小于第二次循环时步骤八中的规定长度；

依次类推。

8.根据权利要求7所述的高纯镉的制备方法，其特征在于，所述循环操作的循环数为二；其中：

第一次循环时，步骤五中的规定熔区宽度为60～70mm，区熔加热管运动的规定速率为45～60mm/h，步骤六中的重复次数为12，步骤八中的规定长度5～8cm；

第二次循环时，步骤五中的规定熔区宽度为40～60mm，区熔加热管运动的规定速率为30～45mm/h，步骤六中的重复次数为9，步骤八中的步骤八中的规定长度为零。

9.根据权利要求7所述的高纯镉的制备方法，其特征在于，所述循环操作的循环数为三；其中：

第一次循环时，步骤五中的规定熔区宽度为60～70mm，区熔加热管运动的规定速率为50～60mm/h，步骤六中的重复次数为12，步骤八中的规定长度5～8cm；

第二次循环时，步骤五中的规定熔区宽度为45～60mm，区熔加热管运动 的规定速率为40～50mm/h步骤六中的重复次数为9，步骤八中的规定长度5～8cm；

第三次循环时，步骤五中的规定熔区宽度为30～45mm，区熔加热管运动的规定速率为30～40mm/h，步骤六中的重复次数为9，步骤八中的规定长度为零。

10.根据权利要求1所述的高纯镉的制备方法，其特征在于，第一次循环开始时镉原料为纯度为5N的镉原料，镉原料以如下方式提供：将纯度为5N的镉原料置于高纯石墨坩埚内加热熔化，再用高纯石墨勺直接将熔料浇铸于区熔石英舟内，整个浇铸过程在保护气氛下完成。