[发明专利]一种失活钛硅分子筛的处理方法

权利要求书

1.一种失活钛硅分子筛的处理方法，将一种再生胶与钛硅分子筛合成过程得到的过滤母液混合得到混合液，再将所述的混合液与失活的钛硅分子筛接触并置于密闭反应釜中水热条件下处理，然后在常温常压下将产物经干燥、焙烧得到再生的钛硅分子筛，其中，所述的再生胶含有硅源、钛源和有机碱，所述的密闭反应釜中含有在反应条件下形成饱和水蒸气且与失活的钛硅分子筛的重量比小于1.2的水量，失活的钛硅分子筛的处理量为至少10g/L反应釜体积。

2.按照权利要求1的方法，其中，所述的再生胶含有硅源、钛源和有机碱的摩尔组成为硅源∶钛源∶有机碱＝(0.1～1)∶(0～0.1)∶(0.01～5)，硅源以SiO₂计，钛源以TiO₂计，有机碱以NH₃计，失活的钛硅分子筛与混合液的重量比为100∶(10～120)。

3.按照权利要求1的方法，其中，所述的再生胶的摩尔组成为硅源∶钛源∶有机碱＝1∶(0.01～0.05)∶(0.3～3)，所述的再生胶与钛硅分子筛合成过程得到的过滤母液的质量比为100∶(10～500)，失活钛硅分子筛与混合液的重量比为100∶(30～100)。

4.按照权利要求1的方法，其中，所述的失活钛硅分子筛为失活的TS-1、TS-2、Ti-Beta、Ti-MWW分子筛。

5.按照权利要求1或3的方法，其中，所述的失活钛硅分子筛来自于烯烃环氧化、芳烃羟基化、酮氨肟化或烷烃氧化反应。

6.按照权利要求1的方法，其中，所述的反应釜中的水量由反应釜中反应物料提供，或经加入外部水蒸气实现。

7.按照权利要求1的方法，其中，所述的有机碱选自四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、乙胺、正丙胺、正丁胺、二正丙胺、丁二胺、己二胺、单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种。

8.按照权利要求1的方法，其中，所述的硅源选自氧化硅、硅胶或通式为R¹₄SiO₄的有机硅酸酯，R¹选自1～4个碳原子的烷基。

9.按照权利要求1的方法，其中，所述的钛源选自TiCl₄、Ti(SO₄)₂或者TiOCl₂，或通式为Ti(OR²)₄的有机钛酸酯，R²选自2～4个碳原子的烷基。

10.按照权利要求1的方法，其中，所述的钛硅分子筛合成过程得到的过滤母液含有可溶性硅物种、可溶性钛物种和碱性模板剂，以SiO₂计所述的可溶性硅物种质量含量＜10％，以TiO₂计所述的可溶性钛物种质量含量＜1％，以NH₃计所述的碱性模板剂质量含量＜15％。

11.按照权利要求1的方法，其特征在于在将失活钛硅分子筛与一种制备钛硅分子筛所得过滤废液和再生胶接触混合前，先经过焙烧处理。