[发明专利]从难选钼镍矿提取制备钼镍产品的全湿法处理工艺

说明书

技术领域：

本发明属于有色金属冶炼领域，具体涉及一种从难选钼镍矿提取制备钼镍产品的全湿法处理工艺。

背景技术：

钼、镍及其化合物广泛应用于国民经济各个领域，特别是钼对钼铁工业具有十分重要的作用。但其在地壳中的含量却十分有限，钼约为3×10^-4％，镍约为0.02％。在我国，从矿山开采出来的钼、镍矿石大多品位低、结合形态复杂，由于常规的选矿、分离技术不过关，资源利用率较低。另外，从工业废弃物中处理回收钼、镍发展滞后，造成资源浪费严重。

在可持续发展战略方针的指引下，湿法冶金技术发展迅速，在金属及其化合物的制备、分离和提纯，矿产资源的综合利用，有价金属的回收和再生以及防止环境污染等方面，发挥了重要作用。特别是针对低品位复杂矿石，可以采用多种湿法冶金方法直接提取，其生产成本大大低于传统的火法提取工艺。

目前，镍钼矿冶炼工艺的基本流程均是通过焙烧脱硫-酸/碱浸出-溶剂萃取/离子交换工艺制取钼酸盐，也有采用湿法处理工艺如加压氧化。

采用焙烧脱硫-酸/碱浸出工艺时，产生的SO₂气体会给环境造成污染；加压氧化工艺则由于浸出终酸高、浸出液含铁高，导致浸出液除铁时渣量大，金属损失大。

为了最大程度综合利用钼镍矿中的钼和镍，减少环境污染，须采用全湿法冶金工艺和优化现有的湿法冶金工艺。

发明内容：

因此，本发明旨在提供一种钼镍综合回收率高、浸出液终酸和铁含量低、溶液处理成本低、水循环使用率高、环境友好、易于工业生产的全湿法处理工艺，以解决火法回收及当前湿法冶金方法中对环境污染大、回收率低、溶液处理成本高、钼镍金属损失大等缺点。

为实现以上目标，本发明主要包括以下几个步骤实现：

(1)将磨细至80～320目的钼镍矿与Ⅱ段浸出液或硫酸溶液加入Ⅰ段加压反应釜进行氧压酸浸反应，反应结束后减压蒸发和液固分离得到Ⅰ段浸出液和Ⅰ段浸出渣；

(2)将上述Ⅰ段浸出渣与硫酸溶液和浓度不低于20％的氧气加入Ⅱ段加压反应釜进行氧压酸浸反应，反应结束后经减压蒸发和液固分离得到Ⅱ段浸出液和Ⅱ段浸出渣；

Ⅱ段浸出液返回Ⅰ段氧压酸浸工序，Ⅱ段浸出渣经三段逆流洗涤和液固分离后得洗涤液和洗涤渣，洗涤液返回Ⅱ段氧压酸浸工序；

(3)上述Ⅰ段浸出液进入钼镍回收系统采用现有技术回收钼产品和镍产品，而洗涤渣进入碱浸钼回收系统采用现有技术将其中的钼浸出并加以回收。

所述的难选钼镍矿成分为：Mo 0.5～11wt％，Ni 1～12wt％，S 0.5～30％，Fe 1～20％。

所述的Ⅰ段和Ⅱ段氧压酸浸条件：硫酸溶液浓度为0～15％wt，液固比为2～6∶1，反应釜内温度为100～200℃，反应时间为0.5～6h，气氛为浓度不低于20％的氧气，反应釜内压力为0.4～1.6MPa。

控制Ⅰ段浸出液中铁离子浓度低于1g/L、硫酸浓度低于1g/L，以获得钼镍回收系统能直接进行钼离子交换的含钼镍溶液。

所述的钼镍回收系统采用钼离子交换-解吸-蒸发结晶等现有冶炼技术回收钼产品；采用沉淀剂沉铜镍产出铜镍产品。

所述的碱浸回收钼系统主要通过如下步骤处理洗涤渣：

钼的碱性浸出以及碱浸液采用现有的净化-离子交换-解吸-蒸发结晶等流程步骤回收得到钼产品；碱浸渣经洗涤后堆存。

所述Ⅰ段和Ⅱ段氧压酸浸采用的加压反应釜为衬钛反应釜，加热方式采用电加热或蒸汽加热。

在本发明中，钼镍矿氧压酸浸过程中发生如下主要反应式(1)～(6)：

MoS₂+6O₂+2H⁺＝H₂MoO₄+2SO₄^2-                (1)

NiS+2O₂+2H⁺＝Ni²⁺+H₂SO₄                    (2)

主要Ni、Mo硫化矿氧化浸出的同时，矿石中的黄铁矿等也被氧化浸出：

FeS+H₂SO₄+0.5O₂＝FeSO₄+S⁰+H₂O              (3)