[发明专利]一种微波水热法低温制备BaZrO3粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备铁电粉体方法，具体涉及一种微波水热法低温制备BaZrO₃粉体的方法。

背景技术

铁电粉体是一类重要的功能材料，具有压电、声电、电光、光折变以及非线性光学性质，因此在微电子和光电子等领域有广泛的应用。最常见的铁电体为钙钛矿型，通式为ABO₃。其中BaZrO₃就是钙钛矿型晶体，BaZrO₃具有6.242g/cm³的理论密度值，较小的热扩散系数，特别是有2500-2600℃的高熔点，由于其在高频有较高的相对介电常数(ε＝30-40)使其广泛应用于制备电子陶瓷和制备高居里点超导薄膜。并且因其具有很好的化学稳定性和机械强度、储氮及抗硫性能，使得这种材料在实际中有很好的利用价值。为了获得高纯、均一、较好分散性及能优良的锆酸钡粉体，相继采用了传统固相法、水热法和喷雾热解法等。以上方法或是操作复杂，或者是工艺复杂，周期长，重复性差。其中固相法制备时，需要1400℃以上的高温才能合成纯相的BaZrO₃粉体，因此需要一种较温和的软化学的方法制备分散均匀、晶粒发育完整的锆酸钡粉体。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种微波水热法低温制备BaZrO₃粉体的方法，操作简单、晶粒发育完整、粒度分布均匀、纯度较高，且反应温度较低。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种微波水热法低温制备BaZrO₃粉体的方法，包括以下步骤：

步骤一：将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0.05～0.5mol/L和0.05～1.0mol/L的均匀溶液A和B；

步骤二：按钡离子与锆离子的摩尔比为(1～2)∶1，将B溶液加入A溶液，搅拌均匀，调节pH值为13，形成均匀的共沉淀前驱物C；

步骤三：将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，其中，反应釜的填充度控制在40％；然后密封反应罐，反应完成后冷却至室温；

步骤四：打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，直至无氯离子存在，最后80℃下干燥即得BaZrO₃粉体。

所述步骤二中，调节pH采用滴加1mol/L的氢氧化钾溶液的方式；

所述步骤三中，微波水热法反应的条件为：在100℃保温5min；在125℃保温5min；在150℃保温30min。

与现有技术相比，本发明方法至少具有以下优点：本发明采用微波水热法制备BaZrO₃粉体。由于微波反应具有速度快，无温度梯度等优点，不仅制备成本低、操作简单、反应周期短、合成温度低、产物纯度高、晶粒发育完整且分布均匀。最终在较低温度下合成BaZrO₃粉体。

附图说明

图1是本发明制备得到的BaZrO₃粉体的X-射线衍射(XRD)图谱。

具体实施方式

实施例一：

步骤一：将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0.05mol/L和0.05mol/L的均匀溶液A和B；

步骤二：按钡离子与锆离子的摩尔比为1∶1，将B溶液加入A溶液，搅拌均匀，用KOH溶液调节pH值为13，形成均匀的共沉淀前驱物C；

步骤三：将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40％；然后密封反应罐，进行多步反应，分别在100℃保温5分钟，125℃保温5分钟，150℃保温30分钟，反应完成后冷却至室温；

步骤四：打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，用硝酸银溶液检测直至无氯离子存在，最后80℃下干燥即得BaZrO₃粉体。

实施例二：

步骤一：将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0.25mol/L和0.25mol/L的均匀溶液A和B；

步骤二：按钡离子与锆离子的摩尔比为1∶1，将B溶液加入A溶液，搅拌均匀，用KOH溶液调节pH值为13，形成均匀的共沉淀前驱物C；

步骤三：将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40％；然后密封反应罐，进行多步反应，分别在100℃保温5分钟，125℃保温5分钟，150℃保温30分钟，反应完成后冷却至室温；

步骤四：打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，用硝酸银溶液检测直至无氯离子存在，最后80℃下干燥即得BaZrO₃粉体。