[发明专利]邻磺酸铵苯甲酸甲酯及其合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种糖精钠绿色环保生产工艺中间体—邻磺酸铵苯甲酸甲酯及其合成工艺。该中间体系新化合物。其合成路线为：以邻甲酸甲酯苯磺酸为母体原料，甲苯（或其它溶剂）为溶剂，与氨（氨水、氨气、液氨、铵盐）在20℃、1atm下进行反应，经过一系列处理，最后得到邻磺酸铵苯甲酸甲酯。 

背景技术

由于邻磺酸铵苯甲酸甲酯系新化合物，因此，其理化性能、合成工艺背景技术未见报道。但在糖精钠现行生产工艺技术中与该新化合物相近的物质及其制备方法有见报道。相近的物质为邻磺酰胺苯甲酸甲酯。该物质的合成方法为邻磺酰氯苯甲酸甲酯在甲苯或1,2-二氯乙烷的溶剂中，低温下与氨气或氨水进行反应，最后经一系列的处理得到邻磺酰胺苯甲酸甲酯。还有一种相近的合成方法是邻磺酰氯苯甲酸甲酯在甲苯中，40-75℃下与氨水进行反应生成邻磺酰苯甲酰亚胺铵（糖精铵）和其它副产物。以上两种方法用化学反应式可表示如下： 

第一种方法： 

第二种方法： 

上述的第二种方法是目前糖精生产中最常见的工艺。其优点是反应速率快，收率稳定；但共消耗了3mol的氨水，但最终只有1mol的氨进入到了糖精分子中，其余2mol的氨都要形成氯化铵或硫酸铵的混合物，而进入到酸析废水中，形成废水中的氨氮。这些废水中的氨氮需要经过化学反应、物理回收、生化处理，达标后才能排放。因此，增加了企业的生产成本和环保治理难度。 

在上述第一种方法的反应式②较式③少用了1mol的氨水原料；因此，在最终的废水中会少生成1mol的氨氮；同时，还少生成了1mol的水。所以，方法②较方法③前进了一步，生产成本和环保压力都相对好一些。 

在第一种方法的式①和式②相比，产物中少生成了2mol水，这会减少废水产生量和环保治理成本。 

总之，在上述的背景技术中，三种工艺的先进次序为①>②>③ 

发明内容

本发明的目的在于局部改进糖精钠生产工艺路线，使其局部达到绿色环保、节能、降耗、减排、防污的目的。 

它以邻甲酸甲酯苯磺酸为原料，甲苯为溶剂（或其它确定的溶剂），温度在0-20℃下，压力为0-1atm， 与氨（氨气、液氨或铵盐）发生化学反应，最后合成出邻磺酸铵苯甲酸甲酯。该物质经进一步发生化学反应即可合成出糖精钠。 

在上述的发明过程中，我们意外地发现一种新物质—邻磺酸铵苯甲酸甲酯及其合成工艺。 

上述变化过程的反应方程式见图1。 

图1中的氨用氨气或液氨而不用氨水是因为氨水会引入约80%的原料水，不利于减排。在实验室中氨气可用氨气发生器提供，在工业上氨气可由液氨瓶或罐提供。 

以上的反应过程可采用如下的生产工艺步骤实现： 

具体实施方式

1.准备好氨气发生器及相关药品或装有液氨的氨瓶及控制系统，保证随时用氨气随时可以供应并且能控制。 

2.将1份邻甲酸甲酯苯磺酸溶解于3.5份相应体积的甲苯溶剂中（相应体积即g/mL，kg/dm³，t/m³），搅拌溶解，降温至近10℃。然后，向体系内缓缓通入氨气，通氨速度以使通入的氨绝大部分参加反应而少量的氨逸出为原则，且控制反应温度在20℃以下，反应过程中定时检测反应体系的pH值。当体系pH值达到8.5且不变化时，说明反应基本结束（时间约30分钟），停止通氨。再保温15分钟，复测pH，应基本不变。停止搅拌、抽滤、洗涤、抽干，真空干燥至恒重，计算产率，并对产物进行测试表征。滤液重复使用，必要时回收处理。值得说明的是，以上的反应时间、反应温度、反应压力、选择溶剂、溶剂加入量、pH值控制、真空干燥等工艺条件是我们经过数拾次实验总结出来的结果，是通过创造性劳动得到的最佳工艺条件。 

下面通过实施例进一步描述具体实施方式。 

实施例1 

1.取粉碎均匀的分析纯氯化铵1.8555g，分析纯氢氧化钙1.2850g，将二者均匀混合，置于气体发生器内，通过控制热源保证氨气随用随制（用液氨瓶提供氨气也可）。