[发明专利]溶解浆木片水解液醋酸连续法制造糠醛工艺无效
| 申请号： | 201110450424.4 | 申请日： | 2011-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN102558110A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 应广东;刘泽华;乔军;刘延波;张伟;翟丙彦;钟洪霞;梁洪金;路庆辉;张淑侠 | 申请（专利权）人： | 山东太阳纸业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/50 | 分类号： | C07D307/50 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 张建成 |
| 地址： | 272100 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溶解 木片 水解 醋酸 连续 法制 糠醛 工艺 | ||
1.溶解浆木片水解液醋酸连续法制造糠醛工艺，其特征在于：具体步骤如下：
（1）按照木片与水的质量比为1:3-1:10的比例，将木片的水溶液用泵打到连续水解塔中，木片水解反应时间1-4h，反应温度120℃-180℃，压力0.5-0.8MPa在反应塔下部将水解液连续抽提出来，水解后的木片进入蒸煮工序生产溶解浆；
（2）水解液的处理：将水解液中的悬浮物过滤后进行减压蒸馏浓缩，控制水解液中戊糖含量为20-150g/l范围内，以醋酸为催化剂，醋酸加入量为20-100g/l；脱水反应温度为150℃-200℃，反应压力0.5-1.5MPa，反应过程中保持戊糖浓度和醋酸浓度恒定，通过调节气相阀开度，控制蒸出速度8-10ml/min，在此反应条件下生产糠醛。
2.如权1所述的溶解浆木片水解液醋酸连续法制造糠醛工艺，其特征在于：具体步骤如下：
（1）将木片的水溶液用泵打到连续水解塔中，木片水解反应时间2.5h，反应温度165℃，木片与水的质量比为1:4，在反应塔下部将水解液连续抽提出来；
（2）水解液在滤去悬浮物后进行减压蒸馏，水解液中戊糖含量为61 g/l，以醋酸为催化剂，加入量为30 g/l，混合均匀后在200℃下进行，反应中向反应釜中加入水解液保持体系中的戊糖浓度和醋酸浓度恒定，通过调节气相阀开度，控制蒸出速度8ml/min，反应得到糠醛。
3.如权1所述的溶解浆木片水解液醋酸连续法制造糠醛工艺，其特征在于：具体步骤如下：
（1）将木片的水溶液用泵打到连续水解塔中，木片水解反应时间3h，反应温度170℃，木片与水的质量比为1:4，在反应塔下部将水解液连续抽提出来；
（2）水解液在滤去悬浮物后进行减压蒸馏，水解液中戊糖含量为80 g/l，以醋酸为催化剂，加入量为60 g/l，混合均匀后在180℃下进行，反应中向反应釜中加入水解液保持体系中的戊糖浓度和醋酸浓度恒定，通过调节气相阀开度，控制蒸出速度9ml/min，反应得到糠醛。
4.如权1所述的溶解浆木片水解液醋酸连续法制造糠醛工艺，其特征在于：具体步骤如下：
（1）将木片的水溶液用泵打到连续水解塔中，木片水解反应时间4h，反应温度170℃，木片与水的质量比为1:4，在反应塔下部将水解液连续抽提出来；
（2）水解液在滤去悬浮物后进行减压蒸馏，水解液中戊糖含量为146 g/l，以醋酸为催化剂，加入量为80 g/l，混合均匀后在165℃下进行，反应中向反应釜中加入水解液保持体系中的戊糖浓度和醋酸浓度恒定，通过调节气相阀开度，控制蒸出速度10ml/min,反应得到糠醛。
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