[发明专利]一种石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法有效
申请号: | 201110450967.6 | 申请日: | 2011-12-29 |
公开(公告)号: | CN102534870A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 莫高明;陈宜波;陈友汜;欧阳琴;黄显雯;马洪波;杨建行 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22;D01F1/09;D01F6/54;D01D1/02;D01D1/10;D01D5/06 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 陈英俊 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 改性 聚丙烯 碳纤维 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
步骤1:量取两份适量的同一溶剂,其中一份溶剂中加入石墨烯粉末,超声分散均匀后得到石墨烯悬浮液;另一份溶剂中加入适量聚丙烯腈粉末,溶胀1~48小时后水浴缓慢加热至40~75℃,然后搅拌均匀,得到聚丙烯腈溶液;将石墨烯悬浮液少量多次地加入到聚丙烯腈溶液中,在20~75℃条件下搅拌1~24小时后进行脱泡,得到石墨烯改性的聚丙烯腈溶液;
按照质量百分比计,所述的石墨烯占聚丙烯腈的质量百分比为0.01%~10%,所述的聚丙烯腈占石墨烯改性的聚丙烯腈溶液的质量百分比为15%~30%;
步骤2:以步骤1得到的石墨烯改性的聚丙烯腈溶液作为纺丝原液,经湿法或干喷湿纺纺丝工艺,制备得到石墨烯改性的聚丙烯腈原丝;
步骤3:将步骤2得到的石墨烯改性的聚丙烯腈原丝在165~285℃下进行预氧化,然后在保护气氛条件下,300~900℃下低温碳化,900~1800℃下高温碳化,制得石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纤维。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法,其特征是:所述的步骤1中,所述的石墨烯包括氧化石墨烯,即片层结构中带有含氧基团的石墨烯。
3.根据权利要求1或2所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法,其特征是:所述的步骤1中,石墨烯的片层厚度为0.4nm~10nm,片层直径为0.1μm~100μm。
4.根据权利要求1或2所述的所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法,其特征是:所述的聚丙烯腈包括丙烯腈均聚物或丙烯腈共聚物。
5.根据权利要求4所述的所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法,其特征是:所述的聚丙烯腈共聚单体包括衣康酸、衣康酸单乙酯、衣康酸单酰胺、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸等中的一种或多种单体。
6.根据权利要求1或2所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法,其特征是:所述的步骤1中,溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、硫氰酸钠水溶液和硝酸中的一种。
7.根据权利要求1或2所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法,其特征是:所述的步骤2中,喷丝板孔径为0.03mm~0.1mm,凝固浴温度为20~70℃,凝固浴浓度为0~80%,总牵伸倍数为5~18倍,纺丝速度为10~100m/min。
8.根据权利要求1或2所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法,其特征是:所述的步骤3中,预氧化时间为5~100分钟。
9.根据权利要求1或2所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法,其特征是:所述的步骤3中,低温碳化时间为0.5~20分钟,高温碳化时间为0.3~15分钟。
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