[发明专利]一种聚丙烯腈/石墨烯复合物基碳纤维的制备方法

权利要求书

1.一种聚丙烯腈/石墨烯复合物基碳纤维的制备方法，其特征是：包括以下步骤：

步骤1：将石墨烯、单体与引发剂均匀分散在溶剂中形成混合溶液，然后将该混合溶液在30～68℃温度、氮气保护条件下反应5～24h，得到中间溶液；

所述的单体由丙烯腈单体与添加单体组成；

按照质量百分比计，丙烯腈单体质量占单体总质量的85～100％，添加单体质量占单体总质量的0～15％，石墨烯质量占单体总质量的0.01～10％，引发剂质量占单体总质量的0.2～2％；

所述的溶剂包括二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、一定质量百分比的氯化锌水溶液或一定质量百分比的硫氰酸钠水溶液中的一种；

所述的添加单体包括衣康酸、衣康酸单乙酯、衣康酸单酰胺、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸等中的一种或多种单体；

所述的引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈；

步骤2：将步骤1得到的中间溶液在55～80℃，30～3000Pa条件下进行真空脱单，以除去未反应的残留单体，然后在50～65℃下进行脱泡处理10～100h，得到分散有石墨烯的聚丙烯腈原液；

步骤3：以步骤2得到的分散有石墨烯的聚丙烯腈原液为纺丝原液，经湿法或干喷湿纺纺丝工艺制备聚丙烯腈/石墨烯复合原丝；

步骤4：将步骤3得到的聚丙烯腈/石墨烯复合原丝依次在165～300℃下进行预氧化，在300～900℃下低温碳化，在900～1800℃高温碳化，制得聚丙烯腈/石墨烯复合物基碳纤维。

2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈/石墨烯复合物基碳纤维的制备方法，其特征是：所述的步骤1中，石墨烯片层结构中带有含氧基团，含氧量为石墨烯总质量的0～50wt％。

3.根据权利要求1或2所述的聚丙烯腈/石墨烯复合物基碳纤维的制备方法，其特征是：所述的步骤1中，石墨烯的片层厚度为0.335～20nm，片层尺寸为0.001～50μm。

4.根据权利要求1或2所述的聚丙烯腈/石墨烯复合物基碳纤维的制备方法，其特征是：所述的步骤1中，混合溶液的制备方法为：将石墨烯通过搅拌或超声混合的方法均匀分散在溶剂中，然后加入单体与引发剂进行搅拌或超声混合。

5.根据权利要求1或2所述的聚丙烯腈/石墨烯复合物基碳纤维的制备方法，其特征是：所述的步骤2中，石墨烯和聚丙烯腈的质量总和占分散有石墨烯的聚丙烯腈原液质量的10～30％。

6.根据权利要求1或2所述的聚丙烯腈/石墨烯复合物基碳纤维的制备方法，其特征是：所述的步骤3中，凝固浴温度为5～80℃，牵伸倍数为3～16倍。