[发明专利]一种纳米锌掺杂氧化锡/锡酸锌异质结的合成方法无效
申请号: | 201110451106.X | 申请日: | 2011-12-30 |
公开(公告)号: | CN102527370A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 贾铁昆;王晓峰;郭献军;廖桂华;刘缙;赵军伟;付新建 | 申请(专利权)人: | 洛阳理工学院 |
主分类号: | B01J23/14 | 分类号: | B01J23/14;C02F1/32 |
代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 霍彦伟;孙诗雨 |
地址: | 471023 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 掺杂 氧化 锡酸锌异质结 合成 方法 | ||
1. 一种纳米锌掺杂氧化锡/锡酸锌异质结的合成方法,其特征在于它包括如下步骤:
(1)配置物质的量浓度为2.5mol/L的NaOH溶液,溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物,体积比1:0.8~1;
(2)配置SnCl4·5H2O和Zn(NO3)2·6H2O的混合溶液,溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物,体积比1: 0.8~1,其中SnCl4的物质的量浓度为0.4475~0.4575 mol/L;Zn(NO3)2的物质的量浓度为0.0425~0.0525 mol/L;
(3)将步骤(1)得到的NaOH溶液逐滴滴加到步骤(2)的SnCl4和Zn(NO3)2的混合溶液中,SnCl4和Zn(NO3)2的混合溶液和NaOH水溶液的体积比为1:2,滴加速率为2ml/min,搅拌均匀,得到前驱物;将上述前驱物移入水热反应器中,在180℃、保温至少15h进行水热合成;
(4)待溶剂热反应装置降至室温时,溶剂热产物经离心分离、清洗以及干燥后,即得Zn-SnO2产物;
(5)配置SnCl4·5H2O和Zn(NO3)2·6H2O的混合溶液,溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物,体积比1: 0.8~1,其中SnCl4的物质的量浓度为0.25mol/L;Zn(NO3)2的物质的量浓度为0.5 mol/L;同时添加步骤(4)Zn-SnO2 0.0278~0.0625 mol/L,保证Zn-SnO2含量为10-20%(摩尔比);
(6)配置物质的量浓度为3.75 mol/L的NaOH溶液,溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物,体积比1: 0.8~1;
(7)将步骤(6)得到的得到的NaOH溶液逐滴滴加到滴加到步骤(5)的SnCl4、Zn(NO3)2和Zn-SnO2的悬浊液中,SnCl4、Zn(NO3)2和Zn-SnO2的悬浊液和NaOH溶液的体积比为1:2,滴加速率为2ml/min,搅拌均匀,得到前驱物;将上述前驱物移入反应釜中,在200℃、保温至少20h进行溶剂热合成;
(8)待溶剂热反应装置降至室温时,溶剂热产物经离心分离、清洗以及干燥后,即得纳米Zn-SnO2/Zn2SnO4异质结。
2.根据权利要求1所述的纳米锌掺杂氧化锡/锡酸锌异质结的方法,其特征在于:步骤3)所述的溶剂为去离子水与无水乙醇,体积比为1: 0.8~1,反应物中OH-/(Sn4++Zn2+)摩尔比值为10。
3. 根据权利要求1所述的合成纳米Zn-SnO2/Zn2SnO4异质结的方法,其特征在于:溶剂热反应之前,反应釜的填充度为80 %。
4. 根据权利要求1所述的合成纳米Zn-SnO2/Zn2SnO4异质结的方法,其特征在于:步骤(4)与(8)所述的清洗过程依次为去离子水和无水乙醇,清洗后的粉末在80 ℃温度下干燥10 h后获得最终产物。
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