[发明专利]一种玻璃纤维表面浸润剂定性分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种成分分析方法，具体的涉及一种玻纤表面浸润剂定性分析方法。

背景技术

浸润剂是指在玻璃纤维的拉丝过程中，在玻璃纤维表面涂覆的一种以有机物乳状液或溶液为主体的多相结构的专用表面处理剂。它既能有效地润滑玻纤表面，又能使其具有良好的集束性，还能改变玻璃纤维的表面状态。既满足了玻纤原丝后道工序加工性能的要求，还能促进玻璃纤维与被增强的高分子聚合物的结合。浸润剂是玻纤生产中必不可少的材料，玻纤质量的好与差、品种种类的多少在很大程度上取决于浸润剂。

由于浸润剂属于混合物，成型后的玻璃纤维表面浸润剂的定性分析就显得尤为重要。特别出口海外的产品，在出关时要求有浸润剂定性分析报告书。因此浸润剂的定性分析是非常有必要的，一方面玻纤表面浸润剂膜成分的鉴定在产品出口时能够提供有效证明，避免在港口滞留，有利于产品的顺利出口；另一方面玻璃纤维表面浸润剂成分的提取和鉴定可以有效指导浸润剂合成、配制，对于产品性能的提高和改进意义重大。

国内一些有资质的科研院所可以进行相关测试，但相关设备费用昂贵，例如科研院所完全确定浸润剂的成分组成所需要的重要设备：萃取设备300元，薄层色谱仪5,000元，质谱仪3,000,000元，红外光谱仪300,000元，核磁共振仪6,000,000，合计近千万元，成本极高，极大的限制了浸润剂分析在大批量生产中的应用。

发明内容

为了解决现有浸润剂分析技术费用昂贵、成本高的问题，本发明提供一种玻璃纤维表面浸润剂定性分析方法。

一种玻璃纤维表面浸润剂定性分析方法，其特征在于先用萃取法对浸润剂进行分离，再将分离出的组分用红外进行分析。

所述萃取的溶液为蒸馏水、丙酮、石油醚。

所述萃取为依次用蒸馏水、丙酮和石油醚对玻纤表面的浸润剂进行提取，且每种萃取剂萃取完成后，将得到的萃取液进行浓缩，最终烘干，得到三个膜。

所述萃取采用索氏提取器。

利用所述方法对所有的浸润剂原料进行红外光谱测试，建立了专门的谱图库，再对未知样品进行分析并与专门的谱图库进行对比分析。

本发明将分离提纯应用于玻璃纤维浸润剂的分析，操作便利迅速，成本低，本发明所需要的主要设备：萃取设备与红外光谱仪合计仅约30万元，与现有的分析测试相比具有明显的成本上的优势。

且效果良好，能够有效的对浸润剂的成分进行分离，为后续成分的分析打下基础。通常浸润剂主要成分为成膜剂和润滑剂。一般来说，成膜剂可溶于丙酮，而润滑剂是亲油性，所以选用石油醚。所选用溶剂全面充分，顺序合理，能够尽可能的将浸润剂的成分进行分离。

在萃取充分分离的基础上，利用成本相对较低的红外光谱仪进行成分的分析，实现对浸润剂定性分析的目的。

先对所有的浸润剂原料进行红外光谱测试，建立专门的谱图库，再对未知样品进行分析并与专门的谱图库进行对比，匹配度高且有利于应用于大规模生产进行分析。对少数匹配度小于90％的样品可再进行质谱等其他手段的送检分析，总体成本仍然较低。

附图说明

图1为本发明分析流程示意图。

图2为未知纱进行红外测试结果专门谱图与原有谱图对比示意图。

图3-图4为本发明实施例样品1的测试结果谱图。

图5-图6为本发明实施例样品2的测试结果谱图。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，下面结合附图对本发明进行进一步的说明。

(1)将所有的浸润剂原料进行红外光谱测试，建立了专门的谱图库。这样，对未知玻纤进行浸润剂提取，烘膜，再做红外测试，便可在专门谱图库中进行检索，更加有利于应用于大规模生产进行分析。

对未知纱进行红外测试结果，由图2可以看到，在建立的图谱库中检索得到的匹配度要高得多。

(2)实施例

取两种已知表面浸润剂成分的短切纱ECS301B进行实验。

a.将短切纱用蒸馏水在回流装置中进行提取4h。得到的提取液在120℃的烘箱中烘去大多数水分。

b.剩下的浓缩后的提取液倒入铝箔中，继续烘干至成膜。

c.将蒸馏水提取过的纱用丙酮在索氏提取器中进行提取8h，取出样品纱。将提取液采用蒸馏装置除去大部分丙酮。剩下的浓缩液倒入铝箔中，在120℃的烘箱中烘干成膜。

d.按照上述方法用石油醚进行提取，也得到一个膜。(石油醚属于危险品，应避光试验)

e.将得到的膜进行红外测试。

两个样品的测试结果分别如图3-图4和图5-图6所示，实验结果表明，红外测试结果与已知成分吻合。