[发明专利]一种双氨基型聚醚/聚二甲基硅氧烷嵌段硅油的制备方法有效
申请号: | 201110452054.8 | 申请日: | 2011-12-29 |
公开(公告)号: | CN102585251A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 王前进;张存社;沈寒晰;吴素芳;成西涛 | 申请(专利权)人: | 陕西省石油化工研究设计院 |
主分类号: | C08J3/07 | 分类号: | C08J3/07;C08L87/00;C08G81/00;C08G77/26;D06M15/647 |
代理公司: | 西安文盛专利代理有限公司 61100 | 代理人: | 彭冬英 |
地址: | 710054*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 型聚醚 聚二甲基硅氧烷 硅油 制备 方法 | ||
1.一种双氨基型聚醚/聚二甲基硅氧烷嵌段硅油的制备方法,其特征在于:包括N-β-氨乙基-γ-氨丙基封端的聚硅氧烷的制备、双氨基型聚醚/聚二甲基硅氧烷线性嵌段共聚物的制备方法和双氨基型聚醚/聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物乳液的制备方法三个步骤,具体步骤如下:
(1)N-β-氨乙基-γ-氨丙基封端的聚硅氧烷的制备方法:将封端剂和有机硅环体加入三口瓶中,在80~120℃搅拌0.5~1h,然后加入碱性催化剂保温反应4~10h;再升温至130~160℃,抽真空脱除低沸点物质,得到黏度(25℃)为200~10000mPa·s的N-β-氨乙基-γ-氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷;
(2)双氨基型聚醚/聚二甲基硅氧烷线性嵌段共聚物的制备方法:将N-β-氨乙基-γ-氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷和环氧封端的聚氧乙烯聚氧丙烯醚加入三口烧瓶中,在60~100℃时搅拌反应2~8h,得到黏度(25℃)为10000~200000mPa·s的双氨基型聚醚/聚二甲基硅氧烷线性嵌段共聚物;
(3)双氨基型聚醚/聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物乳液的制备方法:将步骤(2)制备的双氨基型聚醚/聚二甲基硅氧烷线性嵌段共聚物与有机溶剂混合,在20~80℃搅拌0.5~1h,然后缓慢加入去离子水,再搅拌0.5~1h,得到黏度10~2000mPa·s,外观为黄色透明或兰色半透明的亲水性双氨基型聚醚/聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物乳液。
2.根据权利要求1所述的双氨基型聚醚/聚二甲基硅氧烷嵌段硅油的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的封端剂为1,3-二(N-β-氨乙基-γ-氨丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,所述的有机硅环体为八甲基环四硅氧烷(D4)或有机硅环体混合物(DMC),1,3-二(N-β-氨乙基-γ-氨丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和有机硅环体的质量比为1∶9.0~1∶38.9,所述的催化剂为氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、氢氧化锂、氢氧化钡中的一种或者多种水溶液或者有机醇溶液,所述的有机醇为甲醇、乙醇或异丙醇,催化剂的加入质量为1,3-二(N-β-氨乙基-γ-氨丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和有机硅环体质量之和的0.01~0.1%,所述的真空度为0.01~0.1MPa。
3.根据权利要求1所述的双氨基型聚醚/聚二甲基硅氧烷嵌段硅油的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的环氧封端的聚氧乙烯聚氧丙烯醚为如下结构聚醚的一种或几种,
其中,a=5~50,b=5~50,N-β-氨乙基-γ-氨丙基氨基封端的聚二甲基硅氧烷和环氧封端的聚氧乙烯聚氧丙烯醚摩尔比为1∶0.5~1∶2。
4.根据权利要求1所述的双氨基型聚醚/聚二甲基硅氧烷嵌段硅油的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的有机溶剂为异丙醇、二甘醇单丁醚、甲基叔丁基醚、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇二丁醚、一缩二丙二醇、碳酸二甲酯中的一种或多种,有机溶剂与双氨基型聚醚/聚二甲基硅氧烷线性嵌段共聚物的质量比为1∶0.5~1∶3,去离子水与双氨基型聚醚/聚二甲基硅氧烷线性嵌段共聚物的质量比为1∶0.1~1∶2.5。
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