[发明专利]一种食品级脱氢乙酸钠的制备方法

权利要求书

1.一种食品级脱氢乙酸钠的制备方法，包括如下步骤：

(1)双乙烯酮的聚合：双乙烯酮在惰性溶剂中发生二聚反应生成脱氢乙酸，反应体系中同时加入催化剂和吸水剂，催化反应式为：

(2)脱氢乙酸的结晶：将步骤(1)已反应完全的溶液冷却至室温后，冷藏结晶，抽滤，洗涤，烘干；

(3)脱氢乙酸的精制：将步骤(2)所得的脱氢乙酸与洗涤溶剂混合，80℃搅拌回流，待溶液澄清后，抽滤，烘干；

(4)脱氢乙酸钠的制备：步骤(3)所得的脱氢乙酸和氢氧化钠中和反应生成脱氢乙酸钠，其反应式为：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述惰性溶剂、催化剂、吸水剂和双乙烯酮的重量比为1.5～2∶0.3∶0.16～0.22∶1。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述惰性溶剂为乙酸乙酯或甲苯；所述催化剂为无水乙酸钠、三乙烯二胺或异辛酸钠；所述吸水剂为乙酸酐。

4.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，步骤(1)反应体系的温度为78℃～80℃，反应时间为3～5h。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述洗涤溶剂为无水乙醇。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，脱氢乙酸与水乙醇的重量比为1∶2.3～2.7。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中脱氢乙酸与NaOH固体的重量比为5∶1，脱氢乙酸与水的重量比为1∶3～4。

8.如权利要求1或7所述的方法，其特征在于，步骤(4)反应体系中pH值为8～9，温度为75℃。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述脱氢乙酸钠的制备工序具体步骤为将精制后的脱氢乙酸与水按照重量比1∶3～4放入容器中，加热至50℃；在搅拌下加入脱氢乙酸重量20％的NaOH固体，pH维持在8～9后升温至75℃，反应4h，然后加活性炭脱色1h；抽滤除活性炭后浓缩，冷却结晶后抽滤得固体。

10.权利要求1～9任意一项所述方法制备的脱氢乙酸钠。