[发明专利]金樱根中金樱根皂苷D和E的提取与纯化方法无效

专利信息
申请号: 201110452518.5 申请日: 2011-12-29
公开(公告)号: CN102584929A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 袁经权;缪剑华;王硕;周小雷;龚小妹;莫单丹 申请(专利权)人: 广西壮族自治区药用植物园
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00
代理公司: 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 代理人: 刘小萍
地址: 530023 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 金樱根中金樱根 皂苷 提取 纯化 方法
【权利要求书】:

1.金樱根中金樱根皂苷D和E的提取与纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)称取金樱根药材粉末,按每10公斤粉末加入100L体积浓度为70-85%的乙醇液超声提取,然后浸泡一个月,过滤,滤液合并浓缩至无醇味,加水溶解后,再用乙酸乙酯萃取,萃取液蒸干,得药膏;

(2)用甲醇溶解后,加入100~200目的硅胶拌样,称取200~300目的硅胶装柱,上样,采用的展开剂是体积比为2∶1的石油醚-丙酮溶液,收集馏份,点板,采用的显色剂为体积浓度为10%的浓硫酸乙醇液,等出现目标斑点点板,合并浓缩蒸干,得浸膏;

(3)再加入100~200目的硅胶拌样,称取200~300目硅胶装柱,上样,采用的展开剂是体积比为2∶1的石油醚-丙酮溶液,收集馏份,点板,采用的显色剂是体积浓度为10%的浓硫酸乙醇液,等出现目标斑点,合并浓缩蒸干,得浸膏;

(4)用甲醇溶解后,点板,采用的展开剂是体积比为1∶8∶0.08的氯仿-甲醇-甲酸溶液,出现五个明显斑点,称取100~200目硅胶拌样,取200~300目的硅胶装柱,上样,采用的洗脱剂是体积比为1∶5∶0.04的氯仿-乙酸乙酯-甲酸溶液,收集馏份,点板,采用的显色剂是体积浓度为10%的浓硫酸乙醇液,等出现目标斑点,合并浓缩蒸干,得浸膏;

(5)用甲醇溶解后,点板,采用的展开剂是体积比为1∶8∶0.08的氯仿-甲醇-甲酸溶液,出现2个明显的斑点,称取100~200目的硅胶拌样,称取200~300目的硅胶装柱,上样,采用的洗脱剂是体积比为1∶8∶0.04的氯仿-乙酸乙酯-甲酸溶液,收集馏份,等出现目标斑点,其中目标斑点较纯析出晶体记为①,出现另一斑点较纯洗出晶体记为②,分别把①和②重结晶,得到相应的单体,分别命名为金樱根D和E。

2.根据权利要求1所述金樱根中金樱根皂苷D和E的提取与纯化方法,其特征在于,在步骤(2)中,100~200目硅胶和200~300目硅胶的用量分别是步骤(1)得到的药膏的0.6~0.85倍和15倍;在步骤(3)中,100~200目硅胶和200~300目硅胶的用量分别是步骤(2)得到的浸膏的1倍和12-18倍;在步骤(4)中,100~200目硅胶和200~300目硅胶的用量分别是步骤(3)得到的浸膏的1倍和16-18倍;在步骤(5)中,100~200目硅胶和200~300目硅胶的用量分别是步骤(4)得到的浸膏的1倍和10倍。

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