[发明专利]一种煤液化油加氢失活催化剂的再生方法

权利要求书

1.一种用于煤液化油的加氢失活催化剂的再生方法，包括：

(a)催化剂装填阶段，将待再生的加氢催化剂装填入回转窑再生装置(1)中；

(b)低温烧焦阶段，在温度为200℃-350℃下，首先通入经加热的低氧含量的工艺空气，基于所述工艺空气中氧气和氮气的总量，其中所述工艺空气中的氧含量为1vol％-10vol％，催化剂再生反应的气剂比在2000-5000/h(vol/vol)，所述工艺空气由氮气与空气按预定比例组成；

(c)过渡阶段，当所述低温烧焦阶段的床层温升≤5℃，且气体中CO₂含量＜0.05wt％、SO₂含量＜0.05wt％之后，先提高催化剂的再生温度然后加大工艺空气中的氧浓度，其中以10-30℃/h的升温速率将催化剂的再生温度提高到400℃以上，且所述工艺空气中的氧浓度在1vol％-20vol％，催化剂再生反应的气剂比与所述低温烧焦阶段保持一致；

(d)高温烧焦阶段，当所述过渡阶段床层温升在5℃以内，且气体中CO₂含量＜0.05wt％，SO₂含量＜0.05wt％之后，继续在450℃-470℃进行催化剂的高温烧焦，其中工艺空气中的氧含量在10vol％-20vol％，催化剂再生反应的气剂比在5000-10000/h(vol/vol)，并监测出口处CO₂、SO₂的浓度，直至均小于0.05wt％之后进入净化阶段；

(e)净化阶段，逐渐提高工艺空气中的氧气浓度，最终停止通入氮气，全部通入空气，直至出口CO₂浓度低于0.05wt％之后，停止通入空气，引入氮气，以40℃/h速度降温至150℃，停止加热炉加热，用N₂吹扫经再生的催化剂至室温。

2.根据权利要求1所述的加氢失活催化剂的再生方法，其中所述回转窑再生装置(1)在其侧壁上均匀安装有多个对称挡板(12)，并在所述回转窑再生装置(1)等温区的炉壁上设置有多个温控点(15)，其中两个温控点(15)分别设置在所述回转窑再生装置(1)等温区的两段部附近。

3.根据权利要求1所述的加氢失活催化剂的再生方法，其中在所述(a)催化剂装填阶段之前，进一步包括：

(a0)热氮带油阶段，收集沸腾床在线排出的加氢失活催化剂，通过热氮气带油的方式脱除催化剂表面的油含量，其中热氮气温度为250-280℃，氮气带油的气剂比为300-400/h(vol/vol)，停留时间3-5小时。

4.根据权利要求3所述的加氢失活催化剂的再生方法，其中所述(a)催化剂装填阶段，将经所述(a0)热氮带油阶段脱油后的催化剂筛分后送入回转窑再生装置(1)内，通过回转窑的旋转，使所述脱油后的催化剂的厚度在回转窑再生装置(1)旋转时保持在0.5-1.0cm厚度，将工艺空气通过加热炉预热到200℃以上，然后开始进行所述回转窑再生装置(1)的程序升温，所述回转窑再生装置(1)等温区的炉壁上均匀设有多个温控点(15)，所述多个温控点(15)均匀分布，且在所述回转窑再生装置(1)的中心处插入监测再生催化剂气相温度的热偶，在所述回转窑再生装置(1)的气体出口处安装有连续监控气相中CO₂和SO₂浓度的在线分析仪。

5.根据权利要求1～4任一项所述的加氢失活催化剂的再生方法，其中所述(b)低温烧焦阶段，所述温度为250℃-300℃，基于所述工艺空气中氧气和氮气的总量，其中所述工艺空气中的氧含量为3vol％-5vol％，反应的所述气剂比在3000-4000/h(vol/vol)。

6.根据权利要求1～4任一项所述的加氢失活催化剂的再生方法，其中所述(c)过渡阶段，当所述床层无温升，且气体中CO₂含量＜0.05wt％，SO₂含量＜0.05wt％之后，先提高再生温度然后加大所述工艺空气中的氧浓度，其中以15-20℃/h的升温速率将再生温度提高到400℃以上，且所述工艺空气中的氧浓度在5vol％-15vol％，气剂比与所述低温烧焦阶段保持一致。