[发明专利]一种球形高电压正极材料尖晶石镍锰酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种球形高电压正极材料尖晶石镍锰酸锂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）溶液配制：

按一定比例称取镍源、锰源及掺杂元素化合物，溶于去离子水中，搅拌均匀得到其混合溶液A，其中物质的摩尔比为Mn:Ni:M=1.5:(0.5-x): x，0≤x≤0.05；

称取一定量钠/铵的碳酸盐溶于去离子水中，配置成1mol/L的溶液B；

称取一定量的表面活性剂，将其溶于溶剂中，搅拌均匀，得到溶液C；

（2）在搅拌条件下，将溶液B缓慢滴加入混合溶液A中，滴加完毕后，然后将溶液C加入以上混合溶液，控制金属盐、碳酸根离子、表面活性剂的摩尔比为1:1.05: 0.4-0.6，在室温下搅拌2-3小时，再转移至水热反应釜中，在80-120℃条件下反应10-12小时，离心分离得到球形碳酸盐沉淀，洗涤并干燥；

（3）将步骤(2)中得到的球形碳酸盐沉淀在350-450℃条件下空气中焙烧5-7小时，得到前驱体镍锰氧化物；

（4）称取锂源化合物和前驱体镍锰氧化物，两者摩尔比为1-1.02:2，以溶剂为介质，按30-70%的球磨固含量球磨混合6-8小时，然后在75-85℃下干燥2-3小时后，再在700-900℃下空气中焙烧12-48小时，得到正极活性材料LiMxNi0.5-xMn1.5O4，M=Mg，Fe，Co，Ru，Zn，Ti，Cr，Ce，La，0≤x≤0.05。

2.根据权利要求1所述的球形高电压正极材料尖晶石镍锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述的锰源为硫酸锰、硝酸锰、醋酸锰中的一种或多种的混合物。

3.根据权利要求1所述的球形高电压正极材料尖晶石镍锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述的镍源为硫酸镍、硝酸镍、醋酸镍中的一种或多种的混合物。

4.根据权利要求1所述的球形高电压正极材料尖晶石镍锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述的掺杂元素化合物为镁、铁、钴、锌、钛、铬、铈、镧的硫酸、硝酸、醋酸盐中的一种或多种的混合物。

5.根据权利要求1所述的球形高电压正极材料尖晶石镍锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十六烷基-三丁基溴化铵、聚乙烯吡咯中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的球形高电压正极材料尖晶石镍锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述的锂源为碳酸锂、醋酸锂、硝酸锂、氢氧化锂中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的球形高电压正极材料尖晶石镍锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）溶剂为去离子水、无水乙醇及丙酮中的一种或者几种的混合物。