[发明专利]一种砷化镓多晶铸锭方法有效
申请号: | 201110454217.6 | 申请日: | 2011-12-30 |
公开(公告)号: | CN103184501A | 公开(公告)日: | 2013-07-03 |
发明(设计)人: | 武壮文 | 申请(专利权)人: | 北京有色金属研究总院;有研光电新材料有限责任公司 |
主分类号: | C30B11/00 | 分类号: | C30B11/00;C30B28/06;C30B29/42 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 郭佩兰 |
地址: | 100088 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 砷化镓 多晶 铸锭 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种砷化镓多晶铸锭方法。
背景技术
在砷化镓单晶生长过程中,单晶尾部化学计量比会发生偏移,产生单晶尾料。在合成过程中也存在同样情况,有合成尾料。晶片加工过程中也有碎片和废料。在单晶生长过程中,偶尔也有漏气或因停电引起的多晶料,上述晶料不能直接投入单晶生长过程,需要将其重新溶化,重新凝固。电学参数(载流子浓度和迁移率)测试合格后即可投入单晶生长。以上这种将砷化镓多晶料和废料重新溶化和重新凝固的方法称之为砷化镓多晶铸锭。
发明内容
本发明的目的是提供一种砷化镓多晶铸锭方法,该方法可将合成尾料、单晶尾料以及单晶生长过程中,偶尔也有漏气或因停电引起的多晶料,重新溶化,重新凝固,获得砷化镓多晶铸锭,操作方便,降低成本。
为达到上述发明目的,本发明采用以下技术方案:
这种砷化镓多晶铸锭方法,它包括以下几个步骤:
1)装料:砷化镓多晶料放入异形舟中,再将石英舟放入石英管中,放入按石英管剩余体积计算出的砷量,然后抽真空封管;
2)升温:将上述封好的石英管装入12段水平单晶炉中,升温,高温6个区除高一区外直接升到1250℃,界面区和中温区按单晶生长温度,界面区下部温度比单晶生长低20℃。温度升到后开始化料。
3)化料:在4-6小时内,通过观测窗口和炉体前后观看,确认铸锭料全部熔化后,开始降高温2-6区温度比单晶生长温度高出5℃。固液交界面区温度和中温温度同上。
4)走车:温度稳定后,开始移动加热体(俗称走车),移动速度为20mm/h。
5)降温:从窗口看到溶体已全部凝固后,断电降温。
6)出炉:待降温到100℃以下后将石英管从单晶炉中取出,在通风处打破石英管,取出多晶锭条。
7)取样测试:多晶锭条取样测试,电学参数(载流子浓度和迁移率)测试合格后即可投入单晶生长。
不合格产品可用于回收镓。
附图说明
图1:铸锭工艺流程框图
图1中,输入:GaAs多晶料、石英,铸锭备料,装料-升温-化料-走车-断电降温-出炉-取样测试-按测试结果分别处置。
具体实施方式
本发明采用12段水平单晶炉(一种十二段加热区水平单晶炉加热体专利号:ZL200820078527.6)作为砷化镓多晶铸锭的加热体。
装料:将前述的砷化镓多晶料放入石英舟中,(单晶生长用异形舟专利号:ZL200520130545.0)。再将石英舟放入石英管中,放入按石英管剩余体积计算出的砷量,计算按理想气体状态方程式进行。然后抽真空封管。
升温:将上述封好的石英管装入12段水平单晶炉中。升温,高温6个区除高一区外直接升到1260℃,高一区为1200℃;界面区下部温度为1250℃,侧面温度为1232℃;中温区一区为1190℃,中二到中四为1180℃,中五区为1100℃。升到后开始化料。
化料:在4-6小时内,通过观测窗口和炉体前后观看,确认铸锭料全部熔化后,开始降高温2-6区温度为1245℃。固液交界面区温度和中温温度同上。
走车:温度稳定后,开始移动加热体(俗称走车),移动速度为20mm/h。
降温:从窗口看到熔体已全部凝固后,断电降温。
出炉:待降温到100℃以下后将石英管从单晶炉中取出,在通风处打破石英管,取出多晶锭条。
取样测试:多晶锭条取样测试,电学参数(导电类型、载流子浓度和迁移率)测试合格(合格条件是:铸锭多晶料其导电类型为N型,迁移率处在附表一《掺硅水平砷化镓单晶浓度和迁移率关系曲线》合格砷化镓料区域。称之为μ合格砷化镓料,其头尾料进行铸锭,其余部分进入拉晶。如其迁移率处在不合格砷化镓料区域,称之为μ不合格砷化镓料,作为废料回收镓。铸锭多晶料其导电类型为P型,视其为合格P型拉晶多晶料。)
合格条件判定:利用附表一的数据,以迁移率为纵向轴(Y轴),载流子浓度为横轴(X轴);连接各点画出载流子浓度和迁移率曲线图,曲线上面为合格砷化镓料区域,下面为不合格砷化镓料区域。即为《掺硅水平砷化镓单晶浓度和迁移率关系曲线》。
实施例1
铸锭编号:11-铸-110。装料5800g,余砷量:3.4g。2011年4月19日装炉,2011年4月21日出炉。测试结果:载流子浓度:头部:1.05E+18,迁移率:2540;尾部:4.08E18,迁移率:1620,按前述判定合格,进入拉晶。
实施例2
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