[发明专利]一种连续法合成小分子羟基硅油的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成小分子羟基硅油的方法，尤其是一种连续法合成小分子羟基硅油的方法。

背景技术

小分子羟基硅油是带有活性基团羟基的物质，是硅橡胶理想的结构控制剂。制备小分子羟基硅油的方法有多种，目前工业化生产使用较多的为D4(DMC)和乙酸酐反应，但产品有醋酸味道。

发明内容

本发明提供一种连续法合成小分子羟基硅油的方法，以有机硅甲基环硅氧烷生产中得到的副产物D₃为原料，制作羟基硅油，消化副产物，提高副产物的附加值，收率高，产品可自用或外销。

一种连续法合成小分子羟基硅油的方法，将六甲基环三硅氧烷1000克、丙酮1400克、水120克加入到带搅拌的3000ml四口瓶中，升温并保持40-60℃，溶化混合均匀后，采用蠕动泵连续通过2个加有100克强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的固定床，每个固定床反应温度40-60℃、停留时间控制在30-70秒，得到小分子羟基硅油粗产品，粗产品经常压脱溶剂后再减压脱除低组份，得到小分子羟基硅油。

其中强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂包括大孔型和凝胶型，包括以下牌号：732，D001，KY-2，KY-23。

本发明方法以六甲基环三硅氧烷为原料，工艺可以连续化生产，重复性好；产品收率高，储存稳定性较好，储存期可以达到6个月以上，产品外观为无色透明液体，黏度在15-30mm²/s，羟基含量在6-10%之间；生产过程中工艺无“三废”污染，溶剂和低沸物能够回收利用，可工业化大生产。

稳定性体现在储存期6个月后，产品外观为无色透明液体，不分层，储存期6个月后羟基含量测量与储存期前相比下降不超过5%。

具体实施方式

实施例1：

一种连续法合成小分子羟基硅油的方法，将六甲基环三硅氧烷1000克、丙酮1400克、水120克加入到带搅拌的3000ml四口瓶中，升温并保持50℃，溶化混合均匀后，采用蠕动泵连续通过100克D001强酸性离子交换树脂的固定床和100克KY-23强酸性离子交换树脂的固定床，每个固定床反应温度50℃、停留时间控制在50秒，得到小分子羟基硅油粗产品，粗产品经常压脱溶剂后再减压脱除低组份，得到小分子羟基硅油，粘度22CS，羟基含量9%，收率94.6%。

稳定性体现在储存期6个月后，产品外观为无色透明液体，不分层，储存期6个月后羟基含量测量与储存期前相比下降不超过2%。

实施例2：

一种连续法合成小分子羟基硅油的方法，将六甲基环三硅氧烷1000克、丙酮1400克、水120克加入到带搅拌的3000ml四口瓶中，升温并保持40℃，溶化混合均匀后，采用蠕动泵连续通过加有100克732离子交换树脂的固定床和100克KY-2离子交换树脂的固定床，每个固定床反应温度40℃、停留时间控制在30秒，得到小分子羟基硅油粗产品，粗产品经常压脱溶剂后再减压脱除低组份，得到小分子羟基硅油，粘度24CS，羟基含量8%,收率90.1%。

稳定性体现在储存期6个月后，产品外观为无色透明液体，不分层，储存期6个月后羟基含量测量与储存期前相比下降不超过5%。

实施例3：

一种连续法合成小分子羟基硅油的方法，将六甲基环三硅氧烷1000克、丙酮1400克、水120克加入到带搅拌的3000ml四口瓶中，升温并保持60℃，溶化混合均匀后，采用蠕动泵连续通过2个加有100克D001强酸性离子交换树脂的固定床和100克KY-2离子交换树脂的固定床，每个固定床反应温度60℃、停留时间控制在70秒，得到小分子羟基硅油粗产品，粗产品经常压脱溶剂后再减压脱除低组份，得到小分子羟基硅油，粘度20CS，羟基含量9%,收率93.9%。

稳定性体现在储存期6个月后，产品外观为无色透明液体，不分层，储存期6个月后羟基含量测量与储存期前相比下降不超过5%。

实施例4：

一种连续法合成小分子羟基硅油的方法，将六甲基环三硅氧烷1000克、丙酮1400克、水120克加入到带搅拌的3000ml四口瓶中，升温并保持35℃，溶化混合均匀后，采用蠕动泵连续通过1个加有100克732离子交换树脂的固定床，每个固定床反应温度38℃、停留时间控制在27秒，得到小分子羟基硅油粗产品，粗产品经常压脱溶剂后再减压脱除低组份，得到小分子羟基硅油，粘度13CS，羟基含量5%,收率70.7%。

稳定性体现在储存期6个月后，产品外观为无色透明液体，不分层，储存期6个月后羟基含量测量与储存期前相比下降不超过8%。

实施例5：