[发明专利]一种同时对重金属离子铅、镉和汞进行富集及分析的方法

说明书

技术领域

本发明涉及水溶液中重金属离子的检测分析领域，具体地涉及一种同时对重金属离子铅、镉和汞进行富集及分析的方法。

背景技术

物品和环境中重金属元素的危害日益受到全社会的认识，热点危害事件层出不穷，如很多地区出现血铅超标事件等。环境中重金属元素中以铅、镉和汞的危害最大，也最为社会所认知，其检测方法和标准也很多。物品中儿童用品由于与儿童亲密接触，其所含重金属可通过部分儿童吮吸、添弄、吞咽等行为习惯将有害元素带入人体内，重金属可以在体内长期积蓄，这样将对儿童的健康产生严重的危害，所以其重金属限量也最为严格，如国际玩具安全标准-第三部分：特定元素的迁移（ISO 8124-3，second edition 2010-04-01）给出了铅、镉和汞的迁移限量，分别为铅90mg/kg、镉50mg/kg和汞25mg/kg；我国国家玩具安全技术规范（GB 6675-2003）、欧盟EN71-3：1994/AC：2002（玩具安全 第3部分：特定元素的迁移）、美国国家玩具安全标准（ASTM F963-08 Standard Consumer Safety Specification for Toy Safety）及日本玩具安全标准（ST 2002 TOY SAFETY STANDARD）也给出了相同的限量要求。物品和环境中铅、镉和汞的危害途径主要通过水溶液传递，因此对水溶液中铅、镉和汞的含量检测是必不可少的，其萃取富集和检测方法多种多样，萃取富集方法如固相萃取、分子印迹、固相微萃取、悬滴微萃取及基于中空纤维的液相微萃取等，检测方法如分光光度法、火焰原子吸收法、电感耦合等离子体发射或质谱法等。元素含量的精细检测法有原子吸光光谱法（常用的有石墨炉，火焰和氢化物发生法等），原子荧光光谱法，电感耦合等离子体发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法等。根据有关技术规范要求，目前除了电感耦合等离子体质谱仪外，其它类型分析设备很难直接完成上述元素的检测。但是电感耦合等离子体质谱仪价格昂贵，运行和维护费用高昂，很多实验室难以承受，导致普及率较低。另外，可同时检测这三种元素的快速筛选方法有波长色散X射线荧光光谱仪，能量色散X射线荧光光谱仪，激光烧蚀进样－等离子体光谱技术（LA-ICP）以及激光烧蚀进样－等离子体质谱技术（LA-ICP/MS）等。在这些技术中，能量色散X射线荧光光谱仪由于无需制样、操作简便等优点而得到广泛的使用。但是，快速筛选方式尤其是X射线荧光光谱法在准确定量方面有待加强，其检出限比精细法普遍低1个数量级左右，灵敏度已经越来越无法满足含量日趋严格的有毒有害元素检测的要求。

分散液相微萃取（dispersive liquid-liquid microextraction , DLLME）是一种新型样品前处理技术，由RezaeeM 等2006年首次提出(RezaeeM, A ssad iY, Milan iHosse in iM R, Aghaee E, Ahmadi F, Berijani S. J. Chromatogr. A, 2006, 1116: 1~ 9)，该方法集采样、萃取和浓缩于一体，是一种操作简单、快速、低成本、富集效率高且对环境友好的样品前处理技术。该方法首先在样品溶液中加入数十微升萃取剂和一定体积分散剂, 混合液经轻轻振荡后即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系, 再经离心分层, 用微量进样器取出萃取剂就直接进样分析。目前，该技术应用于样品中重金属元素分析很少，尤其多元素同时富集没有报道，只有某个元素分析的论文，如镉（Zeini Jahromi E, BidariA, AssadiY, Milani Hosseini M R, Jamali M R. Anal. Ch im. Acta, 2007, 585: 305~ 311）和铅（Liang P, Sang H B. Anal. Biochem. , 2008, 380: 21~ 25）。

本发明解决了现有技术检测方法中存在的检测灵敏度有限、检测方法对设备要求高、并且无法实现同时对多种重金属进行检测分析等缺陷，提出了一种同时对重金属离子铅、镉和汞进行富集及分析的方法。本发明方法检测时限短、检测灵敏度高、能实现对一种以上的多种重金属离子进行数十至数百倍的富集，并进行定性及定量检测分析。

发明内容

本发明提出了一种同时对重金属离子铅、镉和汞进行富集及分析的方法，以二乙基二硫代甲酸钠或双硫腙为络合剂，与铅、镉和汞离子同时络合形成难溶于水的金属络合物，采用分散液相微萃取技术对所述金属络合物进行萃取富集，并采用X射线荧光光谱技术对萃取溶液中铅、镉和汞离子同时进行定性定量分析。