[发明专利]一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛致密膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种染料敏化太阳能电池及光催化相关领域使用的二氧化钛薄膜的制备方法，属于新材料技术及新能源技术领域；

背景技术

染料敏化太阳能电池，凭借其低成本、简捷的制备工艺条件和良好的环境相容性成为了太阳能电池领域的研究热点。而其核心部件二氧化钛光阳极起着负载敏化剂，收集和传导电子的重要作用，因而制备出具有复合形貌的二氧化钛薄膜是研究的重要方向更是其走向产业化的前提[Kuang，D.；Wang，P.；Ito，S.；Zakeeruddin，S.M.；Gra¨tzel，M.J.Am.Chem.Soc.2006，128，7732.]。但长期以来二氧化钛致密薄膜的制备大都使用传统的溶胶-凝胶法，这些方法使用价格昂贵的钛醇盐，一方面含有大量的有机溶剂会造成环境污染，另一方面由于钛醇盐极易水解，工艺条件要求苛刻，不适于大规模产业化。

发明内容

针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种制备成本低，制备工艺简单，保证太阳能电池性能良好的二氧化钛致密薄膜的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛致密薄膜的制备方法，包括下述步骤：

1)使用四氯化钛为钛源，0℃下按照四氯化钛与醇溶液体积比为1∶1-10的比例将四氯化钛滴定至醇溶液中，搅拌1h；

2)然后将1所述溶液与氨水共沉淀滴定到一定量(钛离子浓度为0.5mol/L)的去离子水中，滴定中保证pH值始终位于7左右，得到白色沉淀，然后将其洗涤至氯离子残留；

3)将得到的白色沉淀在30～80℃下，按Ti⁴⁺∶有机酸∶双氧水的摩尔比为1∶2∶2～1∶10∶10进行胶溶，将该溶液的pH值调节至7～8，然后静置陈化12～18小时后得到二氧化钛溶胶；

4)将该二氧化钛溶胶经喷涂和旋涂方式成膜；

5)最后经60℃下真空干燥30分钟，在300-550℃热处理1～6小时，即得到结晶良好的纳米二氧化钛致密薄膜。

步骤1)中所述的四氯化钛中钛离子浓度为0.3-0.5mol/L。

步骤1)中所述的醇溶液可以选择乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇或正丁醇中的一种。

步骤3)中所述的有机酸可以选择草酸、柠檬酸、酒石酸或苯甲酸中的一种。

步骤4)所述的喷涂和旋涂成膜是指将该二氧化钛溶胶喷涂于FTO玻璃表面，然后旋涂10～60秒成膜。

本发明是将用于染料敏化太阳能电池的二氧化钛溶胶，经旋涂成膜及高温热处理后得到了高性能的纳米二氧化钛致密薄膜，可以提高二氧化钛薄膜与基体间的结合程度，可以有效阻止电解液与光阳极接触，从而减少电子复合，因而有助于大幅提高电池性能，而且由于该浆料成本低廉，有助于推进染料敏化太阳能电池的产业化进程。

附图说明

图1为采用本发明制备的二氧化钛致密薄膜的场发射扫描电镜照片。

图2为采用本发明制备的二氧化钛致密薄膜的原子力显微镜照片。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

首先0℃下将四氯化钛按体积比为1∶1的比例滴定至乙二醇中搅拌1小时，然后上述溶液与氨水共沉淀滴定到一定量(钛离子浓度为0.5mol/L)的去离子水中，滴定中保证pH值始终位于7左右，得到白色沉淀，然后将其离心洗涤至用AgNO₃溶液检测不到残余的Cl-离子为止；然后在60℃下，按Ti⁴⁺∶草酸∶双氧水的摩尔比为1∶5∶5进行溶解，然后用氨水将该溶液的pH值调节至7，静置12小时后即得到适于涂膜的水性的二氧化钛溶胶；然后将其喷涂于FTO玻璃表面，旋涂20秒成膜；最后经在60℃下真空干燥30分钟，450℃下热处理3小时后得到结晶良好的纳米二氧化钛致密膜。

图1为采用本发明制备的二氧化钛致密薄膜的场发射扫描电镜照片，由图可见采用本发明制备的二氧化钛致密薄膜，颗粒大小均匀，结合较致密，保证了良好的电荷传输能力和有效的阻隔电解质。

图2为采用本发明制备的二氧化钛致密薄膜的原子力显微镜照片，图中可见薄膜存在10nm左右的粗糙度，可以有效保证后续印刷成膜整个阳极的稳定性。

实施例2