[发明专利]一种纳米方钠石粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米沸石制备技术领域。具体涉及一种用于吸附和储氢材料的纳米方钠石粉体的制备方法。

背景技术

方钠石是首先进入无机材料界的沸石，其晶体结构为体心立方排列的SOD笼，通过单四和单六元环连接而成^[1]。方钠石不仅可以用做光致变色材料，还可以应用作吸附剂和储氢材料^[2][3]，因此有着很好的工业应用前景。

合成方钠石最常用的是水热法^[4]和溶剂热法^[5，6]。这两种方法的晶化由于都是在密闭反应釜中进行的，故都需要克服较高的自生压力。2006年，马英冲^[7]等以离子液体作为溶剂，在常压开放体系下合成了方钠石。但是，这些方法存在着反应时间长，离子液体用量大且所合成的晶粒较大(大于200nm)的问题。因此，有必要寻找一种能够缩短反应时间、降低离子液体用量、且能合成出较小粒径方钠石的新型合成方法。

微波技术在合成分子筛领域的研究起源于上个世纪80年代，微波加热合成分子筛与传统方法相比具有反应速度快，反应条件温和，分子筛粒度分布窄且产品纯度高和形貌均一等特点^[8]。1993年，Arafat等^[9]应用微波技术合成了Y型和ZSM-5型分子筛，晶化180min得到了粒径大小为0.5～3μm分布均匀的ZSM-5型分子筛，这和同样配比用传统方法加热52h得到的ZSM-5型分子筛相比，微波合成的颗粒小且均匀。以后有了许多有关微波合成分子筛的报道，但采用微波辅助合成方钠石的报道尚未出现。

考虑到离子液体具有良好的吸微波性，如果采用微波加热，必将减少离子液体的用量，从而降低原料成本。因此，本发明采用微波辅助离子热合成方钠石，这样有望在低温开放体系下合成出高质量的小晶粒方钠石粉体，从而为方钠石在吸附与储氢材料应用方面奠定基础。

参考文献

1.龙英才.光致变色材料方钠石的合成[J].复旦学报(自然科学版)，1994，33(1)：17-21。

2.Annemieke W.C.van den Berg，Stefan T.Bromley，Jacobus C.Jansen.Thermodynamic limits on hydrogen storage in sodalite framework materials：a  molecular mechanics investigation[J].Microporous and Mesoporous Materials，2005，78：63-71。

3.Xiaobo Yang，Daniel Albrecht，Caro.Solvthermal synthesis of germanosilicate-sodalite and silica-sodalite：Effect of water，germanium and fluoride[J].Microporous and Mesoporous Materials.2007，100：95-102。

4.冯芳霞，窦涛，萧墉壮.一种合成方钠石的新方法[J].染料化学学报，1997，25(4)：378-381。

5.Bibby D.M.，Dale M.P.Nature[J].1985，317：157-158

6.Bibby D M，Baxter N I，Grant-Taylor Detal.Zeolite Synthesis.In：Occelli M L eds.ACS Symp Ser：Vol398.W ashington，DC：1989.209。

7.马英冲，徐云鹏，王少君等.室温离子液体中合成方钠石的研究.高等化学学报.2006，27(4)：739-741。

8.黄双艳，李永红.微波技术在分子筛领域的应用进展.天津化工.2003，17(1)：13-16。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备纳米方钠石的方法，本发明涉及采用微波离子热法制备方钠石，与传统的常规烘箱加热方式的水热、溶剂热和离子热制备方法都有着明显的区别；即该方法是以离子液体为晶化介质，以微波加热为辅助加热手段，利用离子液体对微波敏感的性质，在低温开放体系下，成功制备出了高结晶度的纳米方钠石粉体(粒径在20nm左右)。