[发明专利]一种灭草烟的制备方法有效

申请号：	201110455545.8	申请日：	2011-12-30
公开（公告）号：	CN102532102A	公开（公告）日：	2012-07-04
发明（设计）人：	谭徐林;王春艳;罗进超;李咏静;邢文龙;倪肖元	申请（专利权）人：	北京颖新泰康国际贸易有限公司
主分类号：	C07D401/04	分类号：	C07D401/04;A01N43/50;A01P13/00
代理公司：	北京润平知识产权代理有限公司 11283	代理人：	王浩然;周建秋
地址：	100192 北京市海淀区西小***	国省代码：	北京;11
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摘要：
搜索关键词：	一种灭草烟制备方法
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【说明书】：

技术领域

本发明涉及一种除草剂的制备方法，具体地，涉及一种灭草烟的制备方法。

背景技术

灭草烟是一种灭生性的除草剂，能迅速为杂草的根、叶吸收，通过抑制支链氨基酸的生物合成而阻止杂草生长，它的结构如下：

现有技术中，作为合成灭草烟的方法，例如美国专利US4758667中公开了在碱性条件下2，3-吡啶二甲酸二乙酯与2-氨基-2，3-二甲基丁酰胺在惰性溶剂环境中连续进行缩合反应和关环反应，反应所用碱性条件优选使用叔丁醇钾；随后进行酸化反应处理。此发明制备方法中反应产物含有10-12％的异构体，产品收率低，同时叔丁醇钾价格较贵，生产制备成本高。又例如美国专利US4921961中公开多种合成灭草剂的中间体，所用缩合反应步骤只是反应物2，3-吡啶二酸酐与2-氨基-2，3-二甲基丁酰胺在惰性溶剂中反应，未使用催化剂，后续处理反应为关环反应和酸化反应。反应产物中含有12％的异构体，产品收率不高。

由此可见，现有技术中存在反应产物中异构体含量高，产品收率不高的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服上述问题，提供一种灭草烟的制备方法，该方法可降低反应过程中异构体的产生，提高目标产品的收率。

为了实现上述目的，本发明提供一种灭草烟的制备方法，所述灭草烟为式(I)所示结构，该方法包括：

(1)在缩合反应条件下，将2-氨基-2，3-二甲基丁酰胺与式(II)所示化合物在烃溶剂存在下接触，得到含有式(III)所示结构的化合物的产物；

(2)在关环反应条件下，将碱与步骤(1)所得的式(III)所示结构的化合物接触，得到含有式(I)所示结构的化合物的羧酸盐的产物；

(3)在酸化反应条件下，将酸与步骤(2)所得的式(I)所示结构的化合物的羧酸盐接触，得到式(I)所示结构的化合物；

其特征在于：步骤(1)中所述缩合反应在酸催化剂存在下进行。

优选情况下，所述酸催化剂与所述2-氨基-2，3-二甲基丁酰胺的重量比为0.02-0.35∶1。

优选情况下，所述酸催化剂为三氟甲磺酸、甲基磺酸和对甲苯磺酸中的一种或多种；其中，更优选酸催化剂为甲基磺酸。

优选情况下，所述烃溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷和甲苯中的一种或多种；其中，更优选烃溶剂为甲苯。

优选情况下，所述缩合反应的条件包括，反应温度35-95℃，反应时间1.5-6.5小时。