[发明专利]煤基碳泡沫的制备方法无效
申请号: | 201110455632.3 | 申请日: | 2011-12-31 |
公开(公告)号: | CN102530916A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 邓涛略;白瑞成;李爱军;任金伟;孙晋良;任慕苏 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 煤基碳 泡沫 制备 方法 | ||
技术领域
本发涉及一种高强度绝热煤基碳泡沫材料的制备方法,属煤基碳泡沫材料制备技术领域。
背景技术
煤基碳泡沫(也称泡沫炭)或石墨泡沫是一种具有密度小、耐高温、抗热震、耐腐蚀、易加工、导热导电(导热导电性能可调)和热膨胀系数小等优良性能的多孔碳材料,广泛应用于热管理材料、热防护材料、生物材料、隐身材料、复合材料工装、先进复合材料骨架、高性能电池电极材料、催化剂载体,以及轻质装甲材料等诸多技术领域。
在煤基碳泡沫制备的方法中,采用的方法有:(1)从煤中分离出沥青稀,以沥青稀为原料制备碳泡沫。此方法加氢需要供氢溶剂、高压及催化剂等,这样使工艺和设备变得复杂,成本增加;(2)在非氧化性气氛的模具中控制加热制备出碳泡沫。此方法优点是可以通过煤自身挥发气体来提高煤热解过程中外部气体压力,缺点是需要高强度的模具。
发明内容
本发明的目的在于煤基碳泡沫制备过程中,针对已有技术存在的缺陷,提供一种能直接以煤为原料,环境压力为常压(1个标准大气压)的条件下制备碳泡沫。该方法过程简单,并能够对其结构和性能进行控制。
本发明是通过下述方案加以实现的。本发明为在环境压力为常压(1个标准大气压)下的煤基碳泡沫的制备方法。本发明一种煤基碳泡沫的制备方法其特征在于具有以下过程和步骤:
a. 采用常压容器,将煤粒加入容器中,在煤床上施加压块,使煤床每平方米受到100~105N的压力。在惰性气体保护下先以0.5~20℃/min的升温速度加热到 300~450℃,恒温0.5~10h;再以0.1~10℃/min的升温速度加热到350~800℃,恒温0~10h完成初生碳泡沫的制备。
b. 将步骤a制得的碳泡沫置于碳化炉中,在惰性气体保护下以1~20℃/min的升温速度升温至350~800℃,再以0.1~10℃/min的升温速度升温至800~1500℃,在该温度下恒温0.1~20h,得到碳化泡沫。
c. 将步骤b制得的碳化碳泡沫放入石墨化炉进行石墨化处理,得到石墨化泡沫材料。
上述煤粒为含有一定挥发分的褐煤、烟煤、和无烟煤中的一种或其混合物,上述的惰性气体是氮气、氩气或二氧化碳等。
本发明的有点在于:不需要使用高压釜等加压发泡设备,不需要发泡剂,也不需要在碳化前对初生碳泡沫进行氧化稳定处理;并且设备简单。本发明可方便地对碳泡沫的结构和性能进行调节。
附图说明
附图1为实施例二中煤基初生碳泡沫制备过程中升温曲线。
附图2为实施例二中煤基初生碳泡沫碳化过程中升温曲线。
附图3为实施例二中获得煤基碳泡沫的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1
称取40g过80目筛的煤粒为原料。放入如图以所示的发泡容器中,振动压实使煤粒表面平整。在煤床上表面放上压块和控制杆,压块和控制杆使煤床每平方米受到1000N的压力,然后使控制杆穿过容器盖中间的孔,盖上容器盖。将容器置于马弗炉中在氮气的保护下以1℃/min的升温速度至500℃,在该温度下保温2h,获得初生碳泡沫。将获得的初生碳泡沫置于碳化炉中,在氮气的保护下以1℃/min的升温速度升温至1100℃,在该温度下保温2h,获得碳化泡沫。将碳化泡沫置于石墨化炉中,在高纯氩气的保护下以2℃/min的升温速度升温至2800℃,在该温度下保温2h,获得石墨泡沫。
实施例2
称取40g过100目筛的煤粒为原料。放入如图以所示的发泡容器中,振动压实使煤粒表面平整。在煤床上表面放上压块和控制杆,压块和控制杆使煤床每平方米受到1000N的压力,然后使控制杆穿过容器盖中间的孔,盖上容器盖。将容器置于马弗炉中在氮气的保护下以5℃/min的升温速度至380℃,在该温度下保温2h。以1℃/min的升温速度升温到480℃,在该温度下保温2h,获得初生碳泡沫。将获得的初生碳泡沫置于碳化炉中,在氮气的保护下以5℃/min的升温速度升温至480℃,然后以1℃/min的升温速度升温至1100℃,在该温度下保温2h,获得碳化泡沫。其扫描电镜图片如图4所示。将碳化泡沫置于石墨化炉中,在高纯氩气的保护下以2℃/min的升温速度升温至2800℃,在该温度下保温2h,获得石墨泡沫。
实施例3
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