[发明专利]一种金刚石纳米坑阵列及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金刚石纳米结构及其制备的技术领域，涉及一种利用氧等离子体刻蚀，在金刚石单晶衬底上制备一种金刚石纳米坑阵列结构，坑中可以放置一个或多个金纳米颗粒的结构。

背景技术

金刚石具有非常优异的物理性质和化学性质，在机械加工、微电子学、光学及电化学等领域有着广阔的应用前景。然而，材料的潜在应用不仅与其本身的固有性质有关，而且取决于材料表面的设计。近年来，金刚石不同纳米结构的制备倍受各领域研究人员的关注，例如，金刚石纳米锥、纳米线、纳米棒等。因此，有必要不断探索新型的金刚石结构，以扩宽金刚石的应用范围。在金刚石单晶的生长过程中，在氢等离子体气氛下，会被刻蚀产生坑结构，这种坑结构一般用于电化学等方面，但是该条件下的刻蚀坑大小和分布不均一。

与本专利相近的现有技术是，文献Applied Physics Letters 92，053105(2008)上，利用偏压辅助氢/氩等离子体中反应离子刻蚀，制备表面覆盖有金膜的纳米和微米金刚石膜，得到高密度的金刚石纳米柱。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，在金刚石单晶表面制备出均匀的金刚石坑结构；可以通过改变刻蚀时间和条件，控制坑的深度和尺寸；也可以控制金纳米颗粒的放置。

本发明使用等离子体刻蚀，在高温高压(HTHP)或化学气相沉积(CVD)方法生长的(100)面金刚石单晶上，制备出均匀的金刚石纳米坑。在坑中填金纳米颗粒，连接生物分子，能用于生物标记等；也可将金纳米颗粒去除，能用于压印技术，细胞培养等。

本发明的金刚石纳米坑阵列的具体技术方案如下。

一种金刚石纳米坑阵列，是在(100)面金刚石单晶表面刻蚀成平均密度为0.5×10⁹～1.5×10⁹cm^-2的纳米坑，纳米坑的纵截面形状为倒梯形，纳米坑深度50～100纳米，坑口宽度80～150纳米。

所述的金刚石纳米坑，在纳米坑内置有金纳米颗粒，金纳米颗粒粒径在40～150nm，可以是一个或多个。

所述的金刚石单晶，是高温高压(HTHP)方法生长的(100)面金刚石单晶，或化学气相沉积(CVD)方法生长的(100)面金刚石单晶，或天然的(100)面金刚石单晶。金刚石单晶与金刚石多晶膜相比没有晶界，可以刻蚀出均匀的金刚石纳米坑，而且光学性质好，易于加工，可以在纳米坑中放置金纳米颗粒使用，也可将金纳米颗粒移除。

本发明的金刚石纳米坑阵列制备方法的具体技术方案如下。

一种金刚石纳米坑阵列的制备方法，所述的金刚石纳米坑阵列，在金刚石纳米坑内放置有金纳米颗粒，按下述步骤进行：

首先，清洁(100)面金刚石单晶表面(采用常规的浓硫酸和浓硝酸中蒸煮)；然后，在洁净的金刚石单晶表面利用离子溅射法溅镀金膜，具体的将清洁后的(100)面金刚石单晶放入真空室内，开启机械泵，待真空抽至5～7Pa通入氩气，使压强稳定在12～13Pa，调节金靶上的电压为1400V，溅射8～10秒；最后，用微波激发氧等离子体对覆有金膜的金刚石单晶进行刻蚀，具体的，将覆有金膜的金刚石单晶置于微波等离子体化学气相沉积系统的样品托上，封闭腔体，开启机械泵，抽真空，通入纯度为99.99％以上的氧气进行刻蚀；刻蚀过程中，氧气流量为6～20sccm，压强1～3kPa，微波功率150～300W，刻蚀时间10～240秒。

一种金刚石纳米坑阵列的制备方法，按下述步骤进行：

首先，在洁净的金刚石单晶表面利用离子溅射法溅镀金膜，具体的，采用常规方法清洁(100)面金刚石单晶表面，再将清洁后的(100)面金刚石单晶放入真空室内，开启机械泵，待真空抽至5～7Pa通入氩气，使压强稳定在12～13Pa，调节金靶上的电压为1400V，溅射8～10秒；其次，用微波激发氧等离子体对覆有金膜的金刚石单晶进行刻蚀，具体的，将覆有金膜的金刚石单晶置于微波等离子体化学气相沉积系统的样品托上，封闭腔体，开启机械泵，抽真空，通入纯度为99.99％以上的氧气进行刻蚀；刻蚀过程中，氧气流量为6～20sccm，压强1～3kPa，微波功率150～300W，刻蚀时间10～240秒；最后，除去金刚石纳米坑内的金纳米颗粒，具体的，将样品放入体积比为3∶1浓盐酸和浓硝酸中蒸煮30min，然后分别用丙酮，酒精超声清洗，最后用氮气吹干。