[发明专利]一种硅基氮氧化物荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及LED用荧光材料技术领域，具体地说是一种可被紫外、紫光或蓝光LED芯片有效激发的硅基氮氧化物荧光粉及其制备方法。

背景技术

白光LED照明由于具有节能、环保、安全、寿命长等优点，近年来已经得到各国政府和企业界的极大推动和发展。实现白光LED照明的主要方式有两种：（1）蓝光LED芯片激发黄光荧光粉，蓝光和黄光混合成白光；（2）紫光（或紫外）LED芯片激发红、绿、蓝三种荧光粉，红、绿、蓝光混合成白光。硅基氮氧化物LED具有高光效、高色稳定性、色温可调性、高显色性等优势，而其中以紫光（或紫外）LED芯片激发绿色、蓝色荧光粉的硅基氮氧化物为基质的荧光粉是目前白光LED荧光材料研究与应用的一个重点。现有的硅基氮氧化物荧光粉制备工艺复杂，原材料价格高，以至无法有效降低成本。另外，现有技术所制取的硅基氮氧化物荧光粉多为相成分复杂的多相共存的混合物，实验重复性困难，实验原料的变化或烧结条件的变化都会导致产品性能的不同，因此所制备的荧光粉发光参数不易控制。

发明内容

本发明的目的在于解决现有荧光粉原材料制备工艺复杂、重复性差、成本高的技术问题，提供一种制备原料简单易得，制备工艺简便且重复性好、经济成本低的硅基氮氧化物荧光粉。

本发明另一目的在于提供一种简便的上述硅基氮氧化物荧光粉制备方法。

本发明是这样实现的：硅基氮氧化物荧光粉的化学通式为：(Y_1-xCe_x)₄Si_2-yAl_yO_7+yN_2-y，其中，0＜x≤0.2，0＜y≤0.25。

该荧光粉按以下步骤制备：

（1）按照化学式(Y_1-xCe_x)₄Si_2-yAl_yO_7+yN_2-y，其中，0＜x≤0.2，0＜y≤0.25的摩尔配比称量原料：二氧化硅；三氧化二钇；三氧化二铝；二氧化铈；多晶硅；

（2）将原料充分混合于无水乙醇或蒸馏水中研磨；

（3）将研磨后的粉末在烘箱中烘干；

（4）将烘干后的粉末用压片机压片；

（5）将压片置于高温炉中，充分抽真空后，充入N₂气或N₂/H₂混合气体，升温至1600－1640℃，烧结3-5小时；

（6）随炉冷却并取出样片，研磨即得荧光粉。

所述制备方法中，第（3）步中烘干温度为40-45℃。

所述制备方法中，第（4）步中压片机压片时压强约8-12MPa。

所述制备方法中，第（5）步中，充入N₂气或N₂/H₂混合气体至压力0.3-1.0Mpa。

本发明的硅基氮氧化物荧光粉具有以下特点：

（1）本发明荧光粉材料的激发光谱为宽带谱，呈现单峰或双峰宽谱结构，主激发波带处于350-400nm；发射光谱为单峰宽带光谱，发射波带处于400-650nm；

（2）本发明材料含有多种发光中心，其光谱包含多组发光光谱；

（3）本发明材料的激发波段和发射波段可调，可满足不同的实际应用要求。

本发明材料具有的优点：

（1）首次制备Ce³⁺离子激活Y₄Si_2-yAl_yO_7+yN_2-y系列陶瓷基荧光材料；

（2）制备原料简单易得，经济成本低；

（3）本发明材料的物理化学性质稳定，可经久耐用；

（4）本发明材料无毒、不易潮解、对环境无污染；

（5）本发明材料在350-400nm波段具有强激发峰，可被紫外或紫光、蓝光LED芯片有效激发；

（6）本发明材料在450-600nm波段具有强发射峰，可高效地发射蓝光或绿光；

（7）通过改变材料体系中Ce和Al的含量，可对本发明材料的激发和发射谱带位置、光谱强度等光学参数进行调制，以满足制备不同器件的材料要求。

本发明的有益效果为：